设计实验用络合滴定法测定铝盐中氧化铝含量杂质离子有钙离子镁离子.docxVIP

用 EDTA络合滴定法 范围本法适用于金属铝中铝含量的测定。 2 原理试样 盐酸溶解。在 pH5.3 ～ 5.6 时，加入过量 EDTA ，煮沸 2min ，使铝与 EDTA 完全络合，以二甲酚橙 为指示剂，用铅标准滴定溶液返滴定过量的 EDTA，由所消耗的铅标准滴定溶液和加入 EDTA标准溶液 的体积，计算铝的含量。铜、铁可使二甲酚橙产生僵化现象，可 以采取在微酸性介质中，加入邻菲啰啉掩蔽。 3 试剂 3.1 盐酸，约 1.19g/mL 。 3.2 盐酸， 1＋ 2。3.3 硫酸，1＋1。3.4 乙酸钾溶液， 400g/L 。3.5 麝香草酚 蓝溶液， 1g/L 称取 0.1g 麝香草酚蓝溶于 乙醇（1＋ 4）溶液中。 3.6 邻苯二甲酸 二氢钾 - 盐酸缓冲溶液 ，pH2.2 量取 500mL 邻苯二甲酸二氢钾（ 0.1mol/L ）于 1000mL 容量瓶中，加入 467mL 盐酸（0.1mol/L ），以水稀释至刻度， 摇匀。3.7 六次甲基四胺 溶液，300g/L ，pH 为 5.3 ～ 5.6 。3.8 邻菲啰啉溶液， 2g/L 。3.9 二甲酚橙溶液， 2g/L 。3.10 EDTA标准溶液，约 0.05mol/L 称取 18.6130gEDTA 二 钠盐，置于 1000mL 容量瓶中，加约 400mL 水，用氢氧化钠溶液（ 200g/L ）调整酸度值 pH5.0 ～5.5 ，以上稀释至刻度，摇匀。 3.11 铅标准滴定溶液， 0.0200mol/L 称取 6.6250g 优级纯硝酸铅于事先放有 1mL 硝酸的 500mL 蒸馏水中，溶完后，移入 1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 3.12 铝标准溶液， 0.1515mg/mL称取 0.1515g 金属铝（质量分数为 99.999 ％）溶于少量盐酸（必 要时加 1mL 硝酸）。加 5mL 硫酸（ 1＋1），加热冒烟，取下冷却，移入盛有少 量水的 1000mL 容量瓶中，以上稀释至刻度， 摇匀。 4 试样试样为长度小于 5mm 的钻屑。 5 分析步骤 5.1 称样称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g 5.2 试液制 备将试料置于 250mL 三角烧杯中，盖上 表面皿 。小心加入 30mL 盐酸（ 1＋2）， 加热溶解 ，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水洗涤数次表面皿， 洗涤液一起并 入容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀。5.3 测定移取 10.00mL 试液，置于 400mL 锥形瓶中，加入 2 滴麝香草酚蓝溶液（ 1g/L ），用乙酸钾溶液（ 400g/L ）调至 溶液恰为黄色，再加入 10mL 邻苯二甲酸二氢钾 - 盐酸缓冲溶液（此时溶液应为 黄色，如有红色滴加乙酸钾溶液至刚为黄色）。移取 10.00mLEDTA 标准溶液于 锥形瓶中，加水（洗涤杯壁） 至约 60mL。煮沸 2min ，取下，冷却，加 50mL 水、 15mL 六次甲基四胺溶液（300g/L ）、2mL 邻菲啰啉溶液（ 2g/L ），摇匀，放置 1min 。 加 5 滴二甲酚橙溶液（ 2g/L ），用铅标准滴定溶液滴定至溶液由 柠檬黄变为淡红色为终点，记下 V1 。5.4 标定移取 50.00mL 铝标准溶液，相当于 7.575mg 铝，按 5.3 分析步骤操作， 记下 V2 。移取 10.00mLEDTA 标准溶液，置于 500mL 锥形瓶中，加入 1mL 盐酸，50mL 水，15mL六次甲基四胺溶液 （300g/L ）， 2mL 邻 菲啰啉（ 2g/L ），5 滴二甲酚橙溶液（ 2g/L ），用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色， 记下 V3 。6 结果计算按下式计算铝的含量， 以质量分数表示：式中：WAl / ％——铝的质量分数， %； V1 分取试液消耗铅标准滴定溶液的体积，mL；V2 50.00mL 铝标准溶液消耗铅标准滴定溶液的体积， mL；V3 滴定 10.00mLEDTA标准溶液所消耗铅标准滴定溶液的体积， mL；V4——分取试液的体积，mL；V0——试液总体积， mL； m 试料的质量， g；0.07575 抽取铅标准滴定溶液后换算的系数 .