中药制剂检测技术 知识点2：中药制剂检测的程序 项目1任务3知识点2-《中药制剂检测技术》课程电子讲义.docVIP

《中药制剂检测技术》电子讲义 知识点 中药制剂检验的程序 学时 1学时 教学内容 中药制剂检验的程序的概念和地位。 中药制剂分析工作的基本程序： 取样→样品的前处理→性状检查→鉴别→检查→含量测定→书写检测报告。 并对各程序环节进行释义讲解。 教学重点 鉴别、检查、含量测定 教学难点 检查 参考资料 中药制剂检测技术，田友清，人民卫生出版社，2018年 中药制剂检测技术，张钦德，人民卫生出版社，2013年 中药制剂检测技术，卓菊，中国医药科技出版社，2013年 讲义内容： 中药制剂检验的程序 （一）取样 定义：从一批成品中，按取样规则抽取出一定数量具有代表性的样品。样品理论上应反映大样的情况，取样的代表性直接影响检验结果的正确性，必须重视。 （二）样品的预处理（供试品溶液的制备） 供试品溶液制备的原则：最大限度的保留被测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 1.粉碎（分散）?为增大样品与溶剂的接触面积，提高提取速度和效率，固体样品大多需粉碎成药粉后再进行提取。不同的剂型可采用不同的方法进行粉碎或分散。 2.提取??由于中药制剂化学成分复杂，被检成分含量往往较低，因此首先需采用适宜的方法将待检成分从样品中提取出来，然后对其进一步分离富集，才可供检测使用。常用的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。 （1）溶剂提取法：溶剂提取法常用的操作形式有浸渍法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法等。 （2）水蒸气蒸馏法：主要提取样品中的挥发油及其他挥发性成分。 （3）升华法：《中国药典》对中成药中冰片的提取大多采用微量升华法。 3.分离??通过各种分离纯化方法除去干扰性成分，得到较纯的被检成分并富集到供试品溶液中，再行定性定量分析，从而保证分析结果准确可靠。 分离纯化方法主要有液液萃取法、固液萃取法和盐析法等。 （三）??性状检查 系指根据药品的形状（形态）、颜色、嗅味等外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程度上反映药品的内在质量。 安宫牛黄丸：黄橙色或红褐色大蜜丸，气芳香浓郁，味微苦。 六味地黄丸：黑褐色大蜜丸，微甜而酸。 牛黄清心丸：应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。 （四）鉴别 是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。包括显微鉴别和理化鉴别。 显微鉴别是根据样品中药粉的组织特征或内容物的特征，对药品的真伪进行鉴别。该法简便、实用，具一定专属性， 理化鉴别：化学反应法；升华法：光谱法；色谱法[包括薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）]等。 （五）检查（Check） 系指对药品基本品质和纯度的检测。包括： 1.常规检查：如丸剂、片剂的重差检查和水分测定。注射剂的可见异物检查（原澄明度检查）。糖浆剂的相对密度和pH的测定 2.杂质检查：如灰分、重金属、砷盐、农残、甲醇量等的限量检查。 3.卫生学检查：如微生物限度和无菌检查。 （六）含量测定 指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。包括：有效成分的含量测定，挥发油的测定，浸出物的测定等。 （七）填写检验报告书 原则：书写要规范，结论要有据明确。 ①药品需多学科（物、化、生、计）、多层面（微观、宏观；经典、现代）、多角度（定性、定量；个性、共性；正面、负面）全面进行检验，才能控制其质量。 ②药品应严格按照药品标准规定，逐项全检。只有全部检验符合规定，才能给出合格的结论，若其中一项不符合规定，则判为不合格药品（假药或劣药）。 点滴积累：1.中药制剂的检验依据是现行《中国药典》、《局颁药品标准》，检验程序一般为取样、样品前处理、性状检查、鉴别、检查和含量测定，最后填写检验报告书。 2.中药制剂的鉴别主要是利用处方中各药味的组织学特征，所含成分的化学、光谱学和色谱学特性，对制剂的真伪进行检定。中药制剂的“检查”包括安全性、有效性、均一性与纯度要求四个方面。中药制剂的含量测定是对中药制剂进行内在质量控制的重要方法，应选择君药、臣药中有效成分测定含量；应选择专属性成分、活性成分作为含量测定的指标；当单一成分不能反映该药的整体活性时，应釆用多成分或多组分的检测方法；有毒成分及中西药复方制剂中化学药品的含量应规定上下限。