仪器分析 知识点5:环保、化工、医药等方面的应用 环保、化工、医药等方面的应用电子教案.doc

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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 《仪器分析》教案 知识点 环保、化工、医药等方面的应用 学时 2学时 教学内容 气相色谱在环境分析、食品分析、石油和石油化工分析、香精香料的分析、药物和临床分析、物化参数分析、聚合物分析等方面的应用 教学重点 气相色谱在环境分析方面的应用 教学难点 气相色谱在石油和石油化工分析方面的应用 气相色谱在食品分析方面的应用 参考资料 气相色谱方法及应用 化学工业出版社 现代实用气相色谱法 化学工业出版社 仪器分析测试技术 化学工业出版社 仪器分析实用技术 化学工业出版社 仪器分析 化学工业出版社 科学仪器在线 / 气相色谱可以分析的样品范围极为广泛,从石油化工、环境保护到食品分析、医药卫生,气相色谱都是一种很重要的分析方法。 一、环境分析 随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速地进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国国家环境保护局(EPA)和我国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。在环境分析中的应用主要有以下几个方面: ①大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等等); ②饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等等); ③水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物)分析; ④土壤分析(有机污染物); ⑤固体废弃物分析。 (一)农药和除草剂 多种杀虫剂、除草剂以及杀菌剂都属于极性、热稳定性差的农药,在色谱分析时对柱内壁活性要求较高。纯化的玻璃毛细管柱和弹性石英毛细管柱,与选择性的电子捕获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器等配合,是对多种有机农药的通用分析方法。 图1 杀虫剂色谱图 图2 百菌清可湿性粉剂色谱图 (二)半挥发性化合物 酚类化合物是广泛存在于水中的污染物质,主要来源于石油化工、焦炼及造纸工业。天然或化学产品,如农药等的降解则是酚类化合物的另一来源。在饮用水的氯化处理中还会产生氯酚。因为氯酚广泛用来作木材防腐剂,五氯酚已在井水和地下水中发现,当氯酚类化合物在水中的含量达到μg/kg浓度时,即会出现明显的恶臭。由于上述化合物有致癌、致畸、致突变的潜在恶性,USEPA已经把11种酚列为优先分析的有机污染物。 图3 废水中酚(固定相1%SP-1240-DA)的色谱图 图4 饮用水中半挥发有机化合物色谱图 (三)挥发性化合物 氯作为民用水的主要消毒剂已经几十年了,直到20世纪70年代,才开始对其使用有争议。它会与一些“先质”(主要是腐殖酸和费尔维克酸)相互作用,形成三卤甲烷(THM)。这是一族化合物,其中包括氯仿(CHCl3)、溴二氯甲烷(CHBrCl2)、二溴氯甲烷(CHBr2Cl)及溴仿(CHBr3)。我们在研究中发现,三卤甲烷可以致癌,而且有毒。 有两种分析三卤甲烷的EPA(美国国家环境保护局)方法。方法1(称为501.1)使用吹洗一捕集技术(PAT),方法2(称为501.2)使用液一液萃取技术(LLE)。 图5 饮用水中挥发性卤代烃色谱图 图6 废水中挥发性卤代烃色谱图 在EPA方法601中,列举了29种可吹洗的卤代烃,监测这些卤代烃的原因是怀疑它们有致癌性。预处理方法仍用吹洗一捕集法(PAT)。图6给出了其中18种卤代烃的色谱图。 二、食品分析 气相色谱在食品分析中的主要应用有如下几个方面: ①脂肪酸甲酯分析; ②农药残留分析; ③香精香料分析; ④食品添加剂分析; ⑤食品包装材料中挥发物的分析。 (一)脂类分析 油脂中含有多种饱和及不饱和脂肪酸,某些油脂中还含有较多的芥酸,其中所含不饱和脂肪酸在食品营养谱中具有特殊意义,尤其是亚油酸和亚麻酸的构型和含量,更是衡量油脂含量的重要参数。所有脂肪酸均以甘油酯的形式存在,沸点很高,难于用气相色谱直接分析,需要把它们转化为相应的挥发性衍生物。 方法是将油脂先皂化,再将所得的自由脂肪酸酯化。皂化在0.5 mol/L的氢氧化钾醇溶液中进行,样品与试剂混合后回流15 min,冷却,用0.5 mol/L稀盐酸中和,再在酸性条件下甲酯化。或将脂肪酸甘油酯与酸性酯化试剂(如甲醇20:1,体积比)混合,进行酸交换反应,一步生成挥发性脂肪酸酯衍生物。 图7 月见草油中脂肪酸含量分析色谱图 图8 奶脂中脂肪酸含最分析色谱图 (二)糖类分析 糖类广泛存在于自然界中,是人类遗传基因的主要成分,在人体各组织、器官的组成,生物体能量转换和信息传递中都有重要作用。多糖不能在气相色谱中进行分析,即使将其转化为寡糖和单糖以后,由于它们的分子中具有多个羟基和部分羰基、氨基等极性基团,分子间有很强的形成氢键的能力,因而熔点高,挥发性低,仍不能用气相色谱法进行检测,必须制备成挥发性衍生物。 一般可将寡糖和单糖转化为醚(三甲基硅烷基醚,甲醚等

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