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FCLYSREKS0009 全铁的测定－酸溶、重铬酸钾容量法 F_CL_YS_RE_KS_0009 全铁的测定－酸溶、重铬酸钾容量法 1. 范围 本法适用于稀土精矿、原矿等试样中 2%～60%铁的测定。 2. 原理 试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅、焦硫酸钾熔融，盐酸浸 取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解后与主液合并。用氯化亚锡还原铁至二价， 再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定。 3. 试剂 3.1 盐酸：ρ约 1.19；1+1；1+2；1+10。 3.2 硫酸；（1+1）。 3.3 氢氟酸：ρ约 1.15。 3.4 焦硫酸钾。 3.5 氯化亚锡：60g/L；称取 6g 氯化亚锡溶于 20mL 热盐酸中，用水稀释至 100mL。 3.6 硫磷混酸：将 150mL 硫酸在搅拌下缓慢注入 700mL 水中，再加 150mL 磷酸。 3.7 氯化汞：饱和溶液。 3.8 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L 溶液。 3.9 重铬酸钾标准溶液：C1/6K2Cr2O7=0.01mol/L 。 3.10 硫酸亚铁铵标准溶液：C （ ） （ ） ＝0.01mol/L 。 NH4 2Fe SO4 2·6H2O 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取 0.2g 试样于 400mL 烧杯中，加 30mL 盐酸(3.1)，低温加热分解，将溶液体积至 10mL 左右，加温水至体积约 40mL ，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净杯壁，并用热水洗烧杯 3～4 次，残渣 4～6 次，将滤液及洗液收集于 500mL 烧杯中，作为主液保留。 将滤纸连同残渣置于铂坩锅中，灰化，在 800℃马弗炉灼烧 20min ，冷却，加水润温残渣， 加 4 滴硫酸(3.2) （1+1），5mL 氢氟酸(3.3)，低温加热，蒸发到三氧化硫白烟冒尽，取下。加 3g 焦硫酸钾(3.4)，在 650℃左右熔融至透明，冷却，置于 400mL 烧杯中，加 50mL 盐酸（1+10） (3.1)，缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗净铂坩埚，加热至沸稍冷。待沉淀下沉后，用 快速滤纸过滤，用热水洗沉淀，用热盐酸（1+2）（3.1 ）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色， 再用热水洗 3～4 次，将此液与主液合并。低温加热浓缩至约 30mL，立即在搅拌下滴加氯化亚 锡（3.5 ）至黄色消失，并过量 1～2 滴，流水冷却至室温，加入 5～10mL 氯化汞饱和溶液（3.7 ）， 摇匀，静置 3min，加水稀释到 120～150mL，加20mL 硫磷混酸（3.6 ），5 滴二苯胺磺酸钠指示 剂（3.8 ），立即以重铬酸钾标准溶液（3.9 ）滴定至稳定蓝紫色即为终点。 5. 结果计算： (V −V )×M × × 6 55.845 wFe ＝ 0 ×100 m 式中；wFe －铁的质量分数，% ； V—试样消耗的重铬酸钾标准溶液的 mL 数。 V0—空白消耗的重铬酸钾标准溶液的 mL 数。 M—C1/6K2Cr2O7 （mol/L ）。 m—试样重量（g ）。 注意事项 （1） 空白测定可在滴定前准确加入 5mL 约 0.1mol/L 硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标 准溶液滴定，并记下 mL 数（A ）。再加 5mL 约 0.1mol/L 的硫酸亚铁铵，再以重 铬酸钾标准溶液滴定，记下读数（B ），则空白V0 等于 A-B 。 （2 ） 为防止三氯化铁的挥发，溶样时温度控制在 105℃以下。 6 ．参考文献 7. 参考文献 中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著，《稀土冶金分析手册》，1994，P22