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铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（ Fe2+）与 1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为 506nm 处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液， 150g/L ；盐酸羟胺溶液， 50 g/L ；盐酸溶液， 3mol/L ；氨水溶液， 2.5% ； 1,1 0-邻菲啰啉溶液， 2.5 g/L ：称量 2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于 80℃的约 l00ml 水中，加 lml 浓盐 酸，冷却后加水稀释至 1000ml ，储于阴凉处备用； 醋酸 -醋酸钠缓冲溶液：称量 272g 醋酸钠（ NaCH3·CO2·3H2O ）于约 500m1 水中，加入冰醋 酸 240ml ，加水稀释至 1000ml ； Fe2+标准溶液，lmg/ml ：称量 7.024g 硫酸亚铁铵于约 500ml 水中，加入浓盐酸 10ml ，移入 l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液， 20?g/ml ：吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计； 1cm 比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取 20?g/ml 的亚铁标准溶液 0.00m1 、2 .50m1 、5 .00ml 、10.00ml 、20.00ml( 相当于分别含 0、 50、 100、200、400?g/ Fe2+)分别加入 l00ml 烧杯中，用水稀释至 50ml ，加入 150g/L 柠檬酸 三钠溶液 5m1 ，用 3mol/L 盐酸或 2.5%氨水溶液调节溶液 pH 为 2.4~2.6 ，加入 50 g/L 盐酸羟 胺溶液 5ml 混匀，加入 1,10-邻菲罗琳溶液 5m1 ，加入醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 l0ml ，将溶液移 入到 l00 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置 60min 。 用分光光度计在波长 506nm 处用 lcm 比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以 Fe2+标准溶液浓度（ ?g/100ml ）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取 1 ml 湿法磷酸，用水稀释至 100m1，混匀，移取 1m1 到 100m1 的烧杯中，用水稀释至 50m1 ，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中： m1 为从工作曲线上查得被测试液 Fe 的质量， ?g ；m0 为从工作曲线上查得试剂空白溶 液中 Fe 的质量， ?g；m 为吸取试样溶液相当于试样的质量， g 土壤全铁的测定，可以在分离硅以后的溶液中测定，也可以在灼烧过的 R2 O3沉淀用焦硫酸 钾熔融， 用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。 当只需要测定铁时， 采用氢氟酸 (HF) 分解法分 解土壤样品后不必分离硅。 铁的测定通常采用重铬酸钾容量法， 邻啡罗啉比色法， 原子吸收 光谱法 [6] 或等离子体发射光谱法。其中重铬酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定， 邻啡 2+ 3+ 2+ 罗啉比色法可以分别测定溶液中的 Fe 和 Fe ，不加还原剂时测定 Fe ，加还原剂时测定 2+ 3+ 3+ Fe + Fe ，即得土壤中全铁