AM-AM-FS-Ac-12020 液体和防腐剂里一氯乙酸.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc12020 液体 防腐剂 一氯乙酸 定性检验 AM-AM-FS-Ac-12020 液体和防腐剂里一氯乙酸 1 适用范围 适用于商品防腐剂。 2.试验过程 2.1.钡盐的光学和结晶学性质 稀释4-5ml样品至100ml，加入6mlH2S04(1+1)，在分液漏斗里用等体积乙醚提取。如果发生乳化现象，在连续抽提器内提取1h。将乙醚提取液转移到分液漏斗里，加入几滴酚酞和5ml 0.05M Ba(OH)2摇30s。如果溶液变成特征的酚酞粉红色，用滤纸过滤溶液到小烧杯里。加入约0.05M HOAc直到溶液变为无色，在蒸汽浴上蒸发至1—2ml。让剩下的液体在空气里自然挥发，然后放入干燥器。如果加5ml 0.05M Ba(OH)2水层没有变成粉红色，则在分离以前多加5mlBa(OH)2，用Ba(OH)2溶液重复提取几次或提取到溶液变成粉红色。在几个烧杯里分别蒸发每份钡溶液。在偏光显微镜下仔细观察结晶。 一氯乙酸钡的一水合物以片状形式从水里结晶出来，其中有许多是六方形的，而且经常是重叠在一起。即使已经被粉碎得很细的物质在显微镜下也可以观察到成对的片状尖端。在平行偏振光(正交尼科尔棱镜)里，消光是平行的，对大多数长粒片晶，延长信号是负值。在正交尼科尔棱镜下，片状结晶一定是明显的消失了，因此在聚偏振光(尼科尔棱镜)里观察不到干涉图象。因为片晶以一