AM-AM-FS-Ac-11020 色素添加剂中的铅.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc11020 色素添加剂 铅 简易比色法 光度法 AM-AM-FS-Ac-11020 色素添加剂中的铅 1 适用范围 适用于Al色淀。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 见下图，沉淀管B装配有入口管用来加样品和H2S，以及排走H2S和将沉淀PbS经转移到过滤器C中 (细孔烧结玻璃覆盖有硅藻土或其他类似的助滤剂)。对于20—300μg Pb，大约0.5g助滤剂就足够用来快速过滤并使沉淀完全保留下来。过滤器使用前必须彻底地用HNO3洗涤后，再用水洗净。 依次用擦洗粉，水，HNO3，然后再用水冲洗所有的玻璃器皿。在两次测定之间应用HNO3，H2O洗涤沉淀装置。 2.2 试剂 所有的试剂都不应含Pb。任何来源的H2S气体都可以使用。气体进入溶液前应先用H2SO4(1+1)，然后再用水洗。 3.试验过程 称取2g样品，放入500ml克氏烧瓶中，加入10ml H2SO4和10ml HNO3，并在低温下消解直到SO3烟出现。每次加入5ml HNO3(每次加HNO3前应等SO3烟出现)，加数次直到所有有机物全部溶解在溶液中。慢慢地加入5—10ml HNO3和60—70% HClO4(1+1)的混合液，继续消解直到形成的白色沉淀开始有崩溅的迹象。让烧瓶冷却，小心地加入5ml水和几滴NH4OH，用力摇动烧瓶且在流动水下冷却。加入