AM-AM-FS-Ac-11021 色素添加剂中的铅.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc11021 色素添加剂 铅 光度法 简易比色法 AM-AM-FS-Ac-11021 色素添加剂中的铅 1 适用范围 适用于Ca、Ba和Sr色淀。 2.试验过程 将2g样品，4g Na2CO3，6g K2CO3和0.5g NaNO3放于铂坩埚中并彻底混合。仔细地加热直到样品碳化;然后加热到大约850℃并保持在该温度下15min(如果可以使用温度控制炉，则只须在熔融的混合样放于冷炉中然后开始升高温度，在2小时内温度渐达850℃，通常在850℃加热15分，样品将全部熔融)。 让坩埚及其内容物冷却到小于100℃，然后加2或3ml H2O并以小火加热，仔细照看以防溅出，直到内容物能从坩埚上分离下来。用大约25ml热水将熔化的混合物转移到150ml烧杯中。加热至沸直到块状物完全崩解，并通过滤纸过滤。每次用15ml 5%Na2CO3热溶液洗涤滤纸上的残渣二次。Pb既在滤液又在残渣中。将滤液转移到分液漏斗中，按11-20C（称取2g样品，放入500ml克氏烧瓶中，加入10ml H2SO4和10ml HNO3，并在低温下消解直到SO3烟出现。每次加入5ml HNO3(每次加HNO3前应等SO3烟出现)，加数次直到所有有机物全部溶解在溶液中。慢慢地加入5—10ml HNO3和60—70%HClO4(1+1)混合液，继续消解直到形成