AM-AM-FS-Ac-11016 FDC 6号黄中的中间产物.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc11016 FDC 6号黄 中间产物 液相色谱法 AM-AM-FS-Ac-11016 FDC 6号黄中的中间产物 1.原理概要 FDC 6号黄在浓(NH4)2SO4溶液比其它的染料中间产物在纤维素上有着更强烈的吸附性。用40%(NH4)2SO4将磺胺酸和Schaeffer盐洗脱分离;20%(NH4)2SO4洗脱6，6-氧代双 (2-萘磺酸)(DONS)。每一中间产物均用紫外分光光度法测定。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)色谱管——大约20(内径)×400mm，并以烧结多孔玻璃片密封，下口连有一段带弹簧夹的干净的橡胶管。 (b)分光光度计——配备5cm液池。 2.2 试剂 所有试剂必须不含有有紫外吸收的不纯物。按如下法测纯度:测定空白值，以水为参比，用5cm液池，每一部分的A值在210—370nm区域应≤0.4。 (a)硫酸铵溶液——(l)40%—将400g (NH4)2SO4溶于水中，在容量瓶中稀释到1L。(2)20%—将400g(NH4)2SO4溶于水中在容量瓶中稀释到2L。 (b)纤维素粉末。 3.试验过程 3.1.色谱拄的制备 在200ml 40%(NH4)2SO4溶液中将30g纤维素混成浆，把弹簧夹打开，将浆注入管中，让洗脱液排下到纤维素的表面。用200ml同