三氯化磷生产操作与优化.pdfVIP

第 44 卷 　第 6期 氯 碱 工 业 Vo l. 44 ,No. 6 2008年 6月 　　　　 　　　　　　　Ch lor - A lkali Indu stry 　　 　　　　　　　　　 Jun. , 2008 三氯化磷生产操作与优化 李法耿 ,高诗珍 (山东恒通化工股份有限公司 , 山东 郯城 276 100) 　　[关键词 ] 三氯化磷 ;生产工艺 ;生产设备 ;黄磷 ;氯化 [摘 　要 ] 介绍了黄磷氯化生产三氯化磷过程中设备选择与工艺控制的优化方法 。 [中图分类号 ] TQ 126. 36　　[文献标志码 ] B 　　[文章编号 ] 1008 - 133X (2008) 06 - 0034 - 02 　　三氯化磷是生产有机磷的重要原料 ,广泛用于 经尾气吸收塔吸收残留的三氯化磷后放空 , 以保持 医药 、农药 、染料等有机合成领域 。三氯化磷生产工 系统内正常的生产压力 。工艺流程见图 1。 艺简单 , 国内有 80 余家生产企业 ,但生产能力仅有 80 万 t/ a,主要生产企业有徐州建平化工厂 、江苏安 邦电化有限公司、南通江山农药股份有限公司、山东 恒通化工股份有限公司等 。随着装置规模的扩大 , 自动化程度也越来越高 ,产品质量也逐步提高 ,但大 多数生产企业的装置落后 , 自动化程度低 ,产品质量 较差 ,不能满足市场对高质量三氯化磷的需求 ,需要 对生产工艺进行改进 ,提高自动化程度 ,提高产品质 量 。 1　工艺流程 工业三氯化磷的生产原理非常简单 ,是由熔融 的黄磷与氯气反应制取 。为了防止在生产过程中生 成五氯化磷 ,反应釜内的黄磷必须过量 。黄磷与氯 气的反应非常剧烈 ,为获得较温和的反应条件 ,反应 一般在三氯化磷母液中进行 。黄磷在熔磷池内用水 图 1　三氯化磷生产工艺流程图 密封 ,用蒸汽加热熔化后用泵打入高位槽 ,继续加热 2　工艺指标 保温在 65 ℃左右 ,然后用水压向氯化釜内,并确保 ( ) 1 反应温度 。三氯化磷反应釜的温度既不能 连续定量加入 ,严禁将水带入氯化釜内。液氯在汽 化器内汽化后 ,经缓冲器缓慢加入氯化釜内。为保 太低 ,也不能太高 。温度太低会影响产量 ,太高则夹 证安全生产 ,氯化釜内底磷量不少于 200 kg,正常生 带的游离磷较多 ,而且影响安全生产 。一般控制反 产中控制磷 、氯质量比为 30 ∶100 ,正常反应时压力 温度在 80 ～85 ℃。 应小于 35 kPa,氯气压力低于 75 kPa。釜内产生的 ( ) 2 填料塔塔顶温度 。填料塔的塔顶温度是决 三氯化磷气泡如黄米粒状 。氯化釜内产生的三氯化 定三氯化磷的质量和原料消耗的关键因素 。三氯化 磷气体不断上升 ,经上升管道 、精馏塔后 ,继续上升 磷在常压下的沸点为 78 ℃,若塔顶温度较高 ,三氯 到蛇管冷凝器 ,冷凝成液体 。三氯化磷气体带出的 化磷冷凝不下来 ,原料消耗较高 ;温度太低 ,三氯化 游离磷在精馏塔内被洗涤下来 , 回到氯化釜内继续 磷夹带的杂质较多 。正常情况下控制填料塔塔顶温 反应 。当回流视管内的料液澄清透明时 ,确定三氯 化磷质量合格 ,出料 ,用出料阀控制定量采出