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药品红外光谱集编写细则 附件2： 药品红外光谱集编写细则 《药品红外光谱集》是中国药典配套系列丛书之一，收载 《中 国药典》、国家药品标准中采用红外鉴别药品的标准图谱及其他 药品的参考图谱。《药品红外光谱集》分为三个部分，即说明、 光谱图和索引。每幅光谱图应记载该药品的中文名、英文名、结 构式、分子式、试样的制备方法及光谱号。 一、药品名称 中文名采用通用名称；英文名为国际非专利药名(INN) ；化学 结构式按世界卫生组织 1997 年公布的“WHO 药品化学结构式书 写指南”书写。 二、光谱图的录制 1．红外光谱仪 采用分辨率不低于 2cm-1 的傅立叶红外光谱仪，所用仪器型 号不限。仪器应按 《中国药品检验标准操作规范》中红外分光光 度法项下方法检定。波数准确度的允差范围为：3000 cm-1 附近 允许误差为±5 cm-1 ，1000 cm-1 附近允许误差为±1 cm-1 。红外的 检测灵敏度不是太高，一般限度水平在 2% 以内的杂质物质，其 红外图谱中应不出峰，限度在 5% 以上的杂质能够出峰。 2 ．供试品的要求 所用样品均应符合药品质量标准的规定，其纯度须优于一般 原料药。首先要进行样品纯度考察：(1)考察被测化合物是否适合 做红外鉴别；如大分子化合物，包括：高聚烃、多糖、糊精、多 第 1 页 药品红外光谱集编写细则 肽、矿物质以及分子结构差别一个 CH2 的同系物等；(2)混合物 一般不适合做红外，但多组分物质(如抗生素) 的组分相对稳定， 或混合物的成分相对稳定时，也可以进行红外鉴别。选用特征谱 带，以纯化合物的特征谱带为选择依据，比如3 个化合物的多组 分，每个化合物选 2 ～3 个特征谱带。 尽可能收集不同来源的样品，以考察不同药厂生产的同一药 品是否存在多晶现象。在晶型问题上图谱收集的原则：稳定晶型 或市场上流通的主流晶型。 3 ．试样的制备 首先，样品必须干燥，可在五氧化二磷真空干燥器中放置。 试样的制备方法主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减 全反射法和气体法。具有多晶现象的固体药品，如未规定药用晶 型，可采用适当的溶剂进行转晶，能得到稳定晶型的品种，可收 载标准图谱，在备注项下注明具体处理方法，并附英文译文；对 于难以得到稳定晶型的品种，则可使用对照品，采用适当的溶剂 对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后，再依法测定 比对。若经重结晶处理后，仍不能得到相同的晶型，则可采用溶 液法测定光谱后比对。如已规定药用晶型的，则应采用相应药用 晶型的标准光谱或对照品依法比对。 1) 压片法 此法是红外光谱中最常用的样品制备方法。取供试品约 1mg， 置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约 200mg ，充分 研磨均匀，置于直径为 13mm 的压模中，使铺布均匀，抽真空约 2min 后，加压至 0.8～1GPa，保持 2 ～5min ，除去真空，取出制 第 2 页 药品红外光谱集编写细则 成的供试片，用目视检查应均匀透明，应无明显颗粒状样品。在 按正常研磨条件压制 KBr 药片的同时，压制一未经研磨(样品颗 粒较大时可轻微研磨) 或过度研磨的药片，以比较考察研磨是否 会引起晶型变化，若研磨时可引起转晶，则该药品不能采用压片 法，此时可尝试石蜡糊法，并确定后者是否适用。 当供试品为盐酸盐时，除非采用KBr 压片时会发生离子交换 反应，否则一律采用溴化钾作为基质压片。 用溴化钾或氯化钾制成空白片，录制光谱图，基线应大于 75 ％透光率；除在 3440cm-1 及 1630 cm-1 附近因残留或附着水而呈 现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线 3 ％透光率的吸 收谱带。所用 KBr 应具有足够的纯度，在 4000 ～400cm-1 范围内 空白片应没有明显的异常吸收。 对溴化钾或氯化钾的质量要求：因国产的产品大都会有无机 离子 SO42- 等，建议采用进口的 KBr 或 KCl 。使用前，KBr 应研 磨并经 200 目过筛，120℃干燥 4 小时，