乙酸水溶液的萃取.docxVIP

???????????????????????最新 料推荐??????????????????? 萃取（ 3 课时） 【实验目的】 1、 学习萃取的原理与方法。 2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。 【实验原理】 1、萃取的概念： 萃取：是利用物质在两种互不相溶 （或微容） 溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离 提纯或纯化的一种操作。 2、 萃取的原理： 设溶液由有机化合物小 X 溶解于溶剂 A 而成，现如要从中萃取 X ， 应选择一种对 X 溶解极好，而与溶剂 A 不相混溶和不起化学反应的溶剂 B 。X 在 A、B 两相间的浓度根据分配定律： X 在溶剂 B 中的浓度 = K （分配系数） X 在溶剂 A 中的浓度 若被萃取溶液的体积为 V，被萃取溶液中溶质的总质量为 W0，每次萃取所用溶剂 B 的 体积均为 S，经过 n 次萃取后溶质在溶剂 A 中的剩余量为 Wn，则： n Wn = W 0 KV KV + S 因为 KV ∕ KV+S恒小于 1 所以 n 越大， Wn 越小。一般 n = 3 ～ 5，即萃取 3～ 5 次。 3、萃取的意义：分离和提纯固态或液态的有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。 【药品和仪器】 仪器：分液漏斗；锥形瓶；碱式滴定管； 药品：冰醋酸与水的混合溶液（冰醋酸 : 水 = 1:19）；乙醚； 0.2 mol/L NaOH ； 酚酞指示剂； 【物理常数】 样品 b.p M 20 m..p S d 4 水 CH COOH 117.9 60 1.049 16.6 ∞ 3 Et 2O 34.5 74 0.7137 -116 。 62 微 【基本操作】 1、 分液漏斗应用的范围： （1） 分离两种分层不起作用的液体； 1 ???????????????????????最新 料推荐??????????????????? （2） 从溶液中萃取某种成分； （3） 用水或碱或酸洗涤某种产品； （4） 用来滴加某种试剂； 2、 分液漏斗的使用方法： （1） 选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大 1-2 倍。 2） 检查玻璃塞和活塞是否严密，涂凡士林时，不能抹在活塞的孔中。 3） 洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。 4） 将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 5） 振荡、 放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静 置。 6） 分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。【实验内容】 实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法： 1、一次性用 30 mL 乙醚萃取乙酸。 2、进行多次萃取，用乙醚量为 10mL ∕次× 3 次。 【实验步骤】 1、一次萃取法 （1）用移液管准确量取 10mL 冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用 30mL 乙醚萃取。 2）用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每 隔几秒针放气。 （3）将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于 50mL 三角烧瓶内。 4）加入 3-4 滴酚酞作指示剂， 用 0.2mol/L NaOH 溶液滴定， 记录用去 NaOH 溶液的体积。计算： a. 留在水中醋酸量及质量分数。 b. 留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2、多次萃取法 （ 1）准确量取 10mL 冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中， 用 10mL 乙醚如上法萃取， 分去乙 醚溶液。 2）将水溶液再用 10mL 乙醚萃取，分出乙醚溶液。 3）将第二次剩余水溶液再用10mL 乙醚萃取，如此共三次。 4）用 0.2mol/L 年 NaOH 溶液滴定水溶液。 计算： a. 留在水中醋酸量及质量分数。 留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2 ???????????????????????最新 料推荐??????????????????? 比较两种方法的萃取效果。 【注意事项】 1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密， 2、漏斗向上倾斜，朝无人处放气。 3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。 4、分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。 5、使用乙醚时，近旁不能有火。 【思考题】 1、萃取的意义？ 2、萃取包括液—液萃取和液—固萃取，萃取常用的器皿？分液漏斗 3、分液漏斗的主要用途？分液漏斗的种类？ 4、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？ 5、影响萃取效率的因素有哪些 ? 【实验要求】 上交实验报告 3