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标 准 规 范20XX standardE编写:
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意图:规范Waters1525型高效液相色谱仪的操作,保证检测设备安全安稳的运转。
规模:适用于Waters1525型高效液相色谱仪的操作运用。
责任:检验员担任本规程的履行。
操作过程4.1开机前检查 活动相对应泵单元放置,检查电源线接口衔接无缺4.2色谱柱的装置装置待测样品所需的色谱柱,留意色谱柱方向。翻开柱温箱电源开关,设置柱温箱温度。4.3开机4.3.1泵单元翻开泵电源,待自检经过后排气泡。(注:上泵是B泵,一般放置水系活动相;下泵是A泵,一般放置有机系活动相。)拧开上泵排液(空)阀螺旋,用注射器抽去管道及泵头内气泡,然后当即拧紧排液(空)阀螺旋。下泵排气泡操作与上泵相同。 4.3.2翻开检测器电源等候自检经过,大约5min。4.3.3翻开色谱工作站翻开核算机电源,点击桌面图标,进入Breeze2 色谱工作站,用户名输入breeze,点击确认按钮,操作的项目挑选“hd”,色谱体系挑选“1525/2489”,点击确认。4.4树立剖析办法点击(调用办法组修改器导游)图标,点击对话框中的“新建”,在电脑下方任务栏中呈现(仪器办法修改器),点开,设置波长等条件,再点击,设置A、B两泵的流速,然后点击保存图标 ,在对话框中输入此办法的称号,比方“亚麻酸办法”,再点击保存。在“新办法组”的对话框中点击 图标,挑选“亚麻酸办法”,点击两次下一步,再点击完结。4.5平衡仪器点击(平衡体系/监督基线图标),在对话框中,挑选办法如“亚麻酸办法”,点击设置。等候仪器设置反响,再次点击(平衡体系/监督基线)。等候基线平衡(一般约30-40min)。4.6进样与数据收集:基线平衡后(30-40min),点击(中止正在运转的样品组或单进样)图标,完毕平衡。点击(单进样)图标,修改样品称号、进样体积和运转时刻,挑选办法组,点击进样即可开端进样。4.7谱图处理:点击 图标,点,再点,双击所要检查的谱图。树立谱图处理办法:在通道中选中规范品谱图,双击点开,呈现的对话框点击“是”,再点击(处理参数导游),挑选“新建处理办法”,点确认,用鼠标左键拖住挑选方针峰段,然后点基“下一步”,直到呈现 ,输入方针峰称号后点击“下一步”,直到呈现,输入谱图处理办法称号,点击完结,在呈现的对话框中点击保存。点击 图标,点,再点,挑选所需处理的规范品及样品图谱,单击右键,单击处理,挑选“运用指定的办法处理”,单击下拉菜单,挑选所需办法后点击确认,点击,再点,挑选所需检查的图谱双击左键,即可检查方针峰的数据。4.7成果核算(规范曲线)进入查询数据,在通道中,挑选规范谱图,右击挑选改动样品,在其工具栏中点击 (量),在对话框中将样品类型挑选规范样,点击 (从处理办法仿制) ,挑选谱图新建的处理办法名,在当前项下,输入组分称号,对应组分的浓度,单位(mg/ml) ,确认,保存,封闭对话框。点击规范品,右击挑选处理,挑选运用指定的处理办法,挑选谱图新建的处理办法称号,规范品(挑选铲除校对);样品(无需校对),确认。在成果中,更新检查。体系核算出样品浓度C样(mg/ml) 组分质量分数X(%)=C样(mg/ml)*稀释倍数/ M样 4.8陈述打印在成果中,挑选样品,右键挑选预览,在陈述办法对话框中,挑选Peak Summary Report。4.9色谱柱清洗、关机:样品剖析完毕后,封闭检测器电源及柱温箱。按规则20倍柱体积冲刷色谱柱,(如反相色谱:含盐或酸、碱的活动相先用10%甲醇水冲刷再用甲醇冲刷)清洗完毕后,点击图标,在流量A和流量B栏平分别输入0,改变率栏中输入0.5-1.0min,点击运用,确认,等压力为0时即可关掉泵的电源。进样针用甲醇清洗后放回,然后做好仪器运用记载。
留意事项:5.1 双泵在运转中需求替换活动相之前,有必要把双泵的流速设置为0,即把泵关掉,具体操作为点击图标,在流量A和流量B栏平分别输入0,最好在改变率栏中输入0.5-1min,维护泵单元。点击运用,再确认,等压力为0时再替换活动相。5.2 每次替换活动相后,有必要排(液)气泡。5.3 每隔一段时刻(约一周),在运用仪器时,上下泵排完气泡后,将泵单元的参比阀切换至排空(向右转90°),单击图标,设置A、B两泵流量,使其排空约10mL液体,完结后,再单击图标,将A、B两泵流量设置为0,当压力为0时,再将参比阀向左滚动90°即可。5.4 检测器:通讯失利时,右键重设TUV。
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