AVA300nmr1D操作方法20051118一版.docxVIP

AVA300 nmr(1D) AVA300 nmr(1D)操作方法二版 PAGE PAGE # **在黃線區域內不能有任何磁性的金屬物質進入，也不要推動磁場主體 ** login 點選 user 如 Cclin| yttao| jtlin, | tSchow.|...) name: 輸入密碼(passwd) : ****** 點選桌面上ITOPSPIN 1.3 點選上方|BSMS |或者(輸入bsmsdispEneF|出現BSMS控制窗) 放入樣品 點選BSMS中Main/SAMPLE/ LIFT |，此鍵變綠色框，等到聽到氣體聲音同時沒 有其他tube跳出。 將tube以及藍色spinner內外擦拭乾淨 將樣品放入藍色spinner內並且量高度(~2 cm) 放入有藍色 spinner的tube按Main/SAMPLE/ LIFT |，此鍵是藍色框 執行nmr工作 鍵入 edc| Enter NAME ****** EXPNO 1 ~999 (實驗序號) PROCNO 1 DIR D: USER cclin, kllu老師代號 Solve nt 選擇solve nt名稱 Experime nt 選擇實驗標準檔 1D_1H_q np 1D_13C_dh_q np TITLE 設定title 實驗的說明或title (檔案路徑為 老師代號 實驗序號) 輸入 rsh shim.1 |Entej (qnp 探頭) 輸入 lockdispEnter 顯示 lock 視窗 輸入 lock Enter,選 |CDCL3| DMSO,| OK 點選右上角視窗彩色數字\T V切換到BSMS視窗 點選BSMS面版中上方Main/SAMPLE/ 〔SPIN|此鍵變成紅色框(確認 Sample Level/ SAMPLE SPIN/ 的 |ratdImeasurb =0 PAGE PAGE # shimming 點選Main/SHIMM/ Z，點選stepsize改每一次更改的大小(相當於粗調和微 調)，點選Main/VALUE/ Step+| , Step-直到lock level line不再上升。重複以上動 作點選园,Z，此為”shimming”(如 果lock level line超過畫面上限，在BSMS面版中 調 Main/LOCK/ |Gain 或［Power將 lock level line 調到可以看的範圍) 點選右上方視窗的12切換到你做實驗的視窗 輸入 ii |Enter 輸入 getproso〔Enter 輸入 rga Enter 同時可輸入ns |Enter|設定為4的倍數 |Enter 輸入zg Ene，此時下方視窗顯示目前掃瞄的次數 如果實驗還沒完成前，可以輸入 tr |Entef,輸入ft(1H)或者輸入lb Enter 3 Enter 輸入ef甌可(13C)看一下目前的圖譜的好壞。 要提前結束實驗請輸入halt Enter 測13C or 31P (同一支樣品) 做步驟(8)， (14) ~ (18) logout以及拿出樣品 確定實驗已經停止(如果不確定實驗是否結束，可以輸入 halt〔Enter|結束實驗) 點選BSMS面版中上方 Main/SAMPLE/的 SPIN (確認 Sample Level/ SAMPLE SPIN/ 的 |ratdImeasurb =0)； Main/LOCK/ Lock | 點兩次(確認 lock level 剩下 15%) 點選 Main/LOCK/ LIFT 拿出有藍色 spinner 的 tube 點選 Main/LOCK/ LIFT (| 氣 體的聲音消失) 點選左上角X 關掉Topspin介面 點選左下角〔Log off I〔Log off|跳出你的權限 Processing 測 1H 輸入 ft | Enter； 測 13C or 31P 輸入 lb | Ente# 3 | Entef 輸入 ef Enter Phase: 輸入apk Enter電腦自動做phase correction或是手動移滑鼠到關點選。 進入phase版面，移滑鼠到0按住滑鼠左鍵上下移動，至基線左右皆平 移滑鼠到1按住滑鼠左鍵上下移動,至基線左右皆平.按右上角口 儲存。 Baseline Correction : 輸入 absn Set Standard Peak : 移滑鼠到師點選滑鼠左鍵，進入13版面，移滑鼠入光譜標準點位置按左鍵，輸入 此訊號(peak)之化學位移(chemical shift) I OK I。 Set Minimum Intensity : 移滑鼠到xL點選滑鼠左鍵,進入亘版面,當7 呈現綠色，移滑鼠入圖譜按住左 鍵拖曳，出現