水中金属成分的检验方案.ppt

? 测定 Cr( Ⅵ ) 的废水样品用 NaOH 调节 pH 值为 8 ， 置于冰箱内保存，可保存七天。 ? 测定总铬的水样，如在碱性条件下保存，会形 成 Cr(OH) 3 ，会增加器壁吸附的可能，所以仍 需加酸 pH2 保存。 ? 采集含铬水样的容器，可用玻璃瓶和聚乙烯瓶。 器皿在使用前，必须用浓度为 6mol/L 的盐酸洗 涤。内壁不光滑的器皿不能使用，防止铬被吸 附；也不能用铬酸洗液洗涤器皿。 1 、二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 ( 适用于铬含量较少时 ) ? 原理：在酸性介质（ 0.05 ～ 0.3mol/L H 2 SO 4 ） 中，六价铬与二苯碳酰二肼 ( DPC ) 反应，生成 紫红色络合物，于 540nm 处测定其吸光度，与 标准溶液比较定量。 ? 最低检出浓度为 0.004mg/L ，使用 10mm 比色皿， 测定上限为 1mg/L 。 二、测定方法 ? 样品采集与保存： 采集的水样不能用内壁粗糙的玻璃容器保 存，避免铬吸附；不能用铬酸洗液清洗，否 则结果会偏高；用 NaOH 调节 pH=8 ，防止六 价铬转化为三价铬；测定总铬则调节 pH=2 ； 再好在 24h 内测定。 ? 注意事项： 1 、酸度的控制： 0.05 ～ 0.3mol/L ， 0.2mol/L 时显色最稳定。 2 、水样色度不太大时，用丙酮代替显色剂做 试剂空白参比液。 3 、对于浊度、色度较深的水样，在碱性条件下 用氢氧化锌共沉淀剂沉淀，过滤除去沉淀后 测定。 4 、铜、铁、钼的干扰，用铜铁试剂处理后， 用三氯甲烷萃取除去干扰。 5 、对于氧化物质干扰，在酸性条件下加尿素， 再以亚硝酸钠除去多余的尿素。 ? 原理：在酸性 / 碱性溶液中，首先用高锰酸 钾将水样中的三价铬氧化成六价铬，过量 的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝 酸钠用尿素分解，然后，加入二苯碳酰二 肼显色，于 540nm 处比色测定。 2 、高锰酸钾氧化法测定总铬 【仪器】：比色管、分光光度计 【试剂】： 1 、二苯碳酰二肼丙酮溶液： 2 、 1+7 硫酸溶液 3 、六价铬标准溶液 【操作步骤】：吸取水样 50ml 于锥形瓶中，将 水样调节至中性，加入 0.5ml 1M 的 NaOH 溶液， 25g/L 高锰酸钾溶液至红色，加玻璃珠，煮沸 5~10min 至溶液体积约为 35ml 。 ? 注意事项： 1 、酸度的控制： 0.05 ～ 0.3mol/L ， 0.2mol/L 时显色最稳定。 2 、水样色度不太大时，用丙酮代替显色剂做 试剂空白参比液。 3 、对于浊度、色度较深的水样，在碱性条件下 用氢氧化锌共沉淀剂沉淀，过滤除去沉淀后 测定。 4 、铜、铁、钼的干扰，用铜铁试剂处理后， 用三氯甲烷萃取除去干扰。 5 、对于氧化物质干扰，在酸性条件下加尿素， 再以亚硝酸钠除去多余的尿素。 注意事项 1 、水样颜色太深，应先除色后再测定。 2 、将溶液调至中性后在加显色剂，15℃显色。 3 、高锰酸钾的加入量不宜过多，应控制在溶 液显微红色为好。 4 、加入乙醇前应冷却溶液，以免产生暴沸。 5 、应充分洗涤二氧化锰沉淀，否则会使测定 结果偏低。 铅、镉 ? 一、毒性 ? 铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属， 其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和 肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为 0.16mg/L 。水体中，铅的浓度大于 0.1ppm 时， 即可抑制水体的自净作用。 ? 镉的毒性很强，可在人体的肝、肾、骨骼等组 织中积蓄，造成各内脏器官组织的损害，尤以 对肾脏的损害最大。还可以导致骨质疏