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滴定分析基本操作练习 实验项目 滴定管的准备与酸碱滴定操作 时长:4h 1．掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2 ．熟练掌握滴定操作； 目的要求 3 ．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的 选择方法。 1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的 练习重点 正确使用； 2 ．滴定管的正确操作。 指示终点的判别： 1 ．强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制 1/2 练习难点 滴或更小液滴加入； 2 ．颜色一定是突变。 1．滴定管在使用前应检查什么？ 2 ．如何涂凡士林？ 3 ．如何正确地读滴定管的读数？ 4 ．如何正确地进行滴定操作？ 5 ．滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？ 6 ．在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次 预习要点 滴定？ 7 ．以下情况对实验结果有无影响，为什么？ （1）锥形瓶只用自来水冲洗干净； （2）滴定过程中活塞漏水； （3）滴定管下端气泡未赶尽； （4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水； （5）滴定管内壁挂有液滴。 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的 试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计 实验原理 算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、 指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。 0.1mol/LNaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液，滴定的突跃范围约为 pH4.3 ～ 1 9.7 ，可选用酚酞（变色范围pH8.0 ～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1 ～4.4） 作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的 NaOH 和 HCl 相 互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH 应该是固定的。在使用同一指示剂的 情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人 员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围 颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴 地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停 止滴定，即为滴定终点。要做到这些，必须反复练习。 1.浓度约为 0.1mol/LNaOH 溶液； 2.浓度约为 0.1mol/LHCl 溶液；酚酞指示剂； 试剂 3.甲基橙指示剂； 与仪器 4.酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管； 5.150mL 锥形瓶； 6.蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。 1．滴定管的操作练习 准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查 漏和滴定操作。 2 ．酸式、碱式滴定管的准备 准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用 （5 ～10）mLHCl 和NaOH 溶液 润洗酸式和碱式滴定管 2 ～3 次。再分别装入 HCl 和NaOH 溶液，排除气泡， 调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止 1min 后，记下初读数。 3 ．滴定终点判断练习 实验步骤 在锥形瓶中加入约