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硫酸雾的测定作业指导书 一 、执行标准 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 GB/T4920-85 二、干扰及消除 样品中有钙、 锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干 扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围： 5～ 120mg/m3。 三、测定原理 用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样， 用水浸取， 除去阳离 子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率 ( 碱 片－铬酸钡分光光度法 ) 。 四、仪器设备 1、酸式滴定管 25ml。 2、玻璃漏斗 直径 60mm。 3、中速定量滤纸。 4、玻璃棉。 5、电炉或电热板。 6、烟尘采样装置。 7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。 8、紫外或近紫外分光光度计。 五、试剂 1、超细玻璃纤维滤筒 28×70mm 。 2、阳离子交换树脂（ 732 型等均可） 200g。 3、氢氧化铵溶液 C(NH 4OH)=6.0mol/L ，量取 160ml 浓氨 水，用水稀释至 400ml 。 4、氯化钙－氨溶液 称取 1.1g 氯化钙，用少量盐酸溶液 溶解后，加 6.0mol/L 氢氧化氨溶液至 400ml 。若混浊应过滤。 5、酸性铬酸钡悬浊液 称取 0.50g 铬酸钡于 200ml 含有 0.42ml 浓盐酸和 14.7ml 冰乙酸的水中， 得悬浊液。 贮存于聚 乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 6、硫酸钾标准溶液 称取 1.778g 硫酸钾（优极纯， 105～ 110℃烘干 2h），溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含 1000μg 硫酸。临 用时，用水稀释成每毫升含 100.0μg 硫酸的标准溶液。 六、试验步骤 1、采样 同烟尘采样方法。用超细玻璃纤维滤筒，等速采样 5～ 30min 。 2、步骤 （1）样品溶液的制备 将采样后的滤筒撕碎放入 250ml 锥形瓶中，加 100ml 水 浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸， 约 30min 后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入 250ml 容量瓶中， 用 20～30ml 水洗涤锥形瓶及滤筒残渣 3～ 4 次，洗涤液并入容量瓶中，加 3 滴酚酞试剂，用 1.0 或 0.10mol/L 氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色， 再用水稀释至 标线。 （2）空白滤筒溶液的制备 另取与采样用同批滤筒 2～ 3 个，撕碎放入 250ml 锥形瓶 中，同上法制备空白滤筒溶液。 （3）阳离子树脂柱的制备及样品处理 ①将 25ml 酸式滴定管洗净，在底层加入 5～ 10mm 高的 玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂， 高度 150～ 200mm。水面应略高于式中，防止气泡进入、降低柱效。先 用去离子水洗涤一下，在上端口放一小玻璃漏斗，下端放一 个 50ml 小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的 30ml 溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。 ②吸取 10.00ml 样品溶液于 250ml 锥形瓶中，加 40ml 无 水乙醇、 1.0 冰乙酸及 3 滴偶氮胂Ⅲ指示剂，摇匀，用乙酸钡－乙酸铅标准溶液滴定至溶液由红紫色变为蓝紫色，并且 在 1min 内不退色即为终点。记录消耗量（ V ）。 ③另取 10ml 水，同法进行空白滴定，记录消耗量（ V 0）。 ④另取 10ml 空白滤筒溶液，同法进行滴定，计算出每个 空白滤筒所含硫酸的量（ mg）。 （4）标准曲线的绘制 取 8 支 25ml 具塞比色管，按下表配制标准色列。 表 硫酸钾标准色列 管 0 1 2 3 4 5 6 7 号 硫酸钾标准溶 液 （ ml ） 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 水（ ml ） 10. 9.5 9.0 8.0 7.0 6.00 5.00 4.00 00 0 0 0 0 硫酸含量（ μ 0 50 100 200 300 400 500 600 g） 各管中分别加入铬酸钡悬浊液 2.0ml ，混匀，再加氯化钙 －氨溶液 1.00ml 混匀，加 95%乙醇 10.0ml ，混匀，立即加入 15℃以下冷水浴中冷却 10min ，取出用一层慢速定量滤纸 （上 层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量 滤纸过滤），弃去 2～3ml 初滤液，然后将滤液收集在比色管 中。于波长 372（或 370）nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参 比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量（ μg），绘制标准曲 线。 （5）样品测定 吸取适量样品溶液（浓度低时取 10.00ml，浓度高时，取 2～ 5ml ），置于 25ml 具塞比色管中，加水至 10.00ml，以下 步骤同标准曲线的绘制。 另取空白滤筒溶液 10.00ml