硫酸铜中铜含量的测定(实验报告).docxVIP

硫酸铜中铜含量的测定 【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24. 88% ±0. 03%，实验的相对标准偏差为0. 09%。 【关键词】碘量法；硫酸铜；铜 1引言 硫酸铜的分析方法有国家标准⑴，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子 在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫 代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2Cu2+ + 4r = 2CuI I +【2 I2 + 2S2O^ = SQ j + 2F 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化1一的物质（如 NO3. Fe等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe生成Fel： 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （V）, Sb （V）存在，则应将pH 调至4,以免它们氧化1一。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（NazSQr 5H.O） 一般含有少量杂质， 比如S、Na2S0;I, Na^SO,. NaXXh及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度 的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO,中铜的含量，以得到CuSOi试剂的纯度。 2实验部分 2.1试剂与仪器 NazSzO：/ SIW； Na2C0;.（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ? LHNO.溶液；100 g? LKI 溶液；1 + 1和1 mol?LMS0（溶液；100g?L‘KSCN溶液；10 g ? L 淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验方法 2. 2. 1 0. 05 mol ? 液的配制：称取 12. 5 g Na2SA - 5IW 于烧杯中，加入约 300 mL 新煮沸后冷却的蒸徭水溶解，加入约0. 2 g Na2C0；.固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馆水稀释 至1 L,贮于棕色试剂瓶中.在暗处放置「2周后再标定。 2. 2.2 0. 05 mol ? LlCu2^准溶液的配制：准确称取0. 8 g左右的铜片，置于250 mL烧杯 中。（以下分解操作在通风橱进行）加入约3 mL 6 mol?LHNO,盖上表面皿，放在酒精灯 上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H.SO, （1+1） 2mL蒸发至冒白 烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制 得C『标准溶液。 2. 2.3 NSzOs溶液的标定:准确称取25. 00 mLCu2*标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25 mL,混匀，溶液酸度应为pH=3?4。加入2 mLNaF溶液、7 mLlOO g?L‘KI溶液，立即用待标 定的NazS?溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2^3 nilJOg?1?淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。 再加入5 mLlOO g?LKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点 （此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。 表1 NS2O3溶液的标定实验 记录项目 I n m IV V VI ^Na2S2O5 /讥 23.91 23.81 23. 88 23. 94 23. 86 23. 85 2. 2. 4滴定：精确称取CuSO, ? 5H2O试样0. 25~0?375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mLl mol ? L^HoSOi溶液和30 mL水，溶解试样。加入2 mLNaF溶液.7 mLlOO g ? LlKI溶液，立 即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2、3 mL10 g?L‘淀粉溶液，继续滴定 至浅蓝色。再加入5 mLlOO g?UKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好 消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。 表2测定CuSO4 ? 5H20试样中Cu含量 记录项目 I n m IV /MCuSO4 5H2O /g 0. 3486 0. 2736 0. 2916 0. 3255 ^Na2S,O5 /皿 25. 19 19. 73 21.06 23.51 3 结果与讨论 3.1 实验原理 C屮与「的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于Cui沉 淀强烈地吸附【3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN,使Cui （K,P=5. 06X1012）转化 为溶解度更小的CuSCN （KSP=4.8X 1015）： Cui + SCN = CuSCN l + r 这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反应时再生的I离子可与未反应的c『‘发生作用。 但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I?会明显地为KSCN所还原而使结