DB13_T 5254-2020煤焦油 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定 气相色谱法.docxVIP

ICS 75.160.10 G 18DB13 G 18 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5254—2020 煤焦油 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定 气相色谱法 2020 - 11 - 19 发布 2020 - 12 - 19 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 5254—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由廊坊市市场监督管理局提出。 I DB13/T 5254—2020 煤焦油 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法 范围 本标准规定了煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定的原理、试剂及材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物可参照执行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 2288 焦化产品水分测定方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 原理 用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站，将试样目标物与标准样品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。 试剂及材料 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯标准物质：色谱纯。 二氯甲烷：分析纯，在气相色谱上苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯未检出。 标准贮备溶液：取 4.1 标准物质配制于一定体积的二氯甲烷中，0 ℃～4 ℃保存，有效期一个月。宜采用表 1 中的配制浓度配制。 表1 标准贮备溶液配制浓度 序号 目标物名称 质量/mg 定容体积/mL 浓度/ (mg/mL) 1 苯 126.0 25 5.04 2 甲苯 6.2 25 0.25 3 苯酚 49.0 25 1.96 1 DB13/T 5254—2020 表 1 标准贮备溶液配制浓度（续） 序号 目标物名称 质量/mg 定容体积/mL 浓度/ (mg/ mL) 4 萘 123.6 25 4.94 5 芴 24.0 25 0.96 6 菲 24.0 25 0.96 7 蒽 4.0 25 0.16 8 芘 52.0 25 2.08 4-溴氟苯溶液：c=5 mg/mL，用色谱纯 4-溴氟苯直接配制。0 ℃～4 ℃保存，有效期一个月。 中速定性滤纸。 色谱柱：应能使被测化合物完全分离，30 m（长）×0.32 mm（内径）×0.25 μ m（膜厚），固定相为 100%二甲基聚硅氧烷或（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为填料的石英弹性毛细管柱，或能达到分离要求的同类毛细管柱。 4.7 载气：高纯氮气，纯度≥99.999 %。 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999 %。 助燃气：空气，经硅胶脱水，活性炭脱有机物。 仪器和设备 气相色谱仪：具有程序升温功能，配有毛细管色谱柱分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器 （FID）、色谱工作站或色谱数据处理器，采用微量进样器进样。FID 检测限≤2.6×10-12 g/s 的气相色谱（以正十六烷为样品）。 分析天平：精度值为 0.1 mg。 微量注射器：10 μ L。 移液管：1 mL、5 mL、10 mL。 带密封垫样瓶：2 mL。 容量瓶：5 mL 、10 mL、25 mL。 分液漏斗：500 mL、1000 mL。 布氏漏斗。 吸滤瓶。 真空泵和水流泵。 红外线灯泡。 有机系针头式过滤器: 0.22 μ m。 样品 样品采集 煤焦油样品的采集按 GB/T 1999 的规定进行。 试样制备 低粘稠度的试样制备 2 DB13/T 5254—2020 将中速定性滤纸放置在连有吸滤瓶的布氏漏斗上，滤纸用水润湿，使之完全与漏斗紧贴，将采集的煤焦油样品倒入布氏漏斗进行过滤，过滤完毕后，滤液置于分液漏斗静置分层，分出焦油层待用。 高粘稠度的试样制备 在处理粘稠度高或难过滤的试样时，允许使用减压吸滤和保温漏斗或红外灯泡保温等措施。减压过滤时，可用橡皮塞将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，然后将吸滤瓶与真空泵或水流泵连接。滤纸用水润湿，使之完全与漏斗紧贴，然后将采集的煤焦油倒入布氏漏斗，过滤完毕后，滤液置于分液漏斗静置分层，分出焦油待用。热过滤时，确保所过滤的煤焦油温度低于40℃。 试验步骤 气相色谱参考条件 根据所用仪器型号选择最佳测定条件，使相邻目标物色谱峰的分