环境检测实验 水体理化指标的测定教学PPT课件.ppt

试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。 1. 发烟硫酸(H2SO4·SO3) 2. 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 3. 氨水(NH3·H2O) 4. 硝酸盐氮标准溶液 5. 硫酸银溶液 6. EDTA二钠溶液 7. 氢氧化铝悬浮液 8. 高锰酸钾溶液 步骤： 1．校准曲线的绘制 分别取硝酸钾标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于50ml比色管中，加3ml氨水，用水稀释至刻度，摇匀。在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。 2．水样的预处理 1）脱色 污染严重或色泽较深的水样，可于250ml水样中加入5ml氢氧化铝悬浮液，摇匀，静置数分钟，过滤，弃去部分初滤液。 2）去除氯离子 取100ml水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混匀，在暗处放置5min，用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。 如同时需要除带色物质，则可在加入硫酸银混匀后，再加2ml氢氧化铝悬浮液，充分振荡，放置片刻待沉淀后过滤。 3.水样得测定 取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，调节至中性，置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨—次，放置10min，加入约10mL水。在搅拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀，则过滤。将滤液移入50mL比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。 4．空白试验以水代替水样，按相同步骤，进行全程序空白测定。 计算 硝酸盐氮(N，mg／L)＝m×1000/V 式中： m——从校准曲线上查得的硝酸盐氮含量（mg） V——分取水样体积（mL） 注意事项 1. 黄色化合物的最大吸收波长为410nm，浓度超过2mg/L时，用480nm较合适。 2. 氯离子浓度在10mg/L以上，影响测定结果，应用硫酸银除去氯离子，为避免银过量，保留1mg/L氯离子不反应。 3. 如水样中亚硝酸盐氮超过0.2mg/L，则需要先将其氧化为硝酸盐氮，然后成测定结果中减去亚硝酸盐氮含量。 试验八 大气中二氧化硫的测定 目的： 1 .掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的原理和方法 2. 熟悉大气采样器的使用方法 3. 熟悉分光光度计的使用 原理 大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10ml 。 仪器 （1） 多孔玻板吸收管，用于短时间采样；多孔玻板吸收瓶（具50ml标线），用于24h采样。（2） 恒温水浴器（3） 具塞比色管：10ml。（4）空气采样器 （5）分光光度计。 试剂 （1）氢氧化钠溶液，C (NaOH)=1.50mol/L。 ( 2 ) 环已二胺四乙酸二钠溶液，C (CDTA-2Na)=0.05mol/L （3） 甲醛缓冲吸收液 （4）0.60％（m /V）氨磺酸钠溶液 （5） 0.05％（m/V ）乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液 （6） 二氧化硫标准溶液 (7) 0.05％（m/V ）PRA溶液 步骤 （一）布点 以两院校区为监测对象，以功能分区法布置采样点，将整个校园分为教职工居住区、学生居住区、商业区、交通区、旅游区等区，以每个功能区的中心为采样点，兼顾周围环境为采样的影响。同时设置背景点。 （二）采样①短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0..5L／min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在23～29℃。②24h连续采样：用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L／min的流量连续采样24h。吸收液温度须保持在23～29℃范围。 （三）校准曲线的绘制 取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按下表配制校准溶液系列： 管号 0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准溶液，mL 0 0.50 1.00 2