转底炉法粗锌粉电感耦合等离子体发射光谱仪性能试验、试验样分析值接受程序流程图、精密度统计数据源.pdfVIP

YB/Txxxx—×××× 附录A （规范性） 电感耦合等离子体发射光谱仪性能试验 A.1 目的 本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体发射光谱仪的性能进行适当的 测定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体发射光谱仪最终能产生一致的结果。 整个性能试验步骤用三个基本参数考核：检测限（DL），背景等效浓度（BEC）和短期精度精密度 （RSD）。 A.2 定义 本标准应用以下定义。 A.2.1 检测限（DL）：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信 号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。 A.2.2 背景等效浓度（BEC）：是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析元素的浓度；是对给定波 长灵敏度的度量。 A.2.3 短期精密度（RSD）：在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。 A.3 背景等效浓度和检测限 制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0 浓度水平，10倍检测限，1000倍检测限。这些溶液含有 与待测样品相似浓度的酸、基体元素。 应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体发射光谱仪进行最初的调节。吸入 空白溶液并取10次强度读数。对另外两种溶液重复此操作。 按式（A.1）计算标准曲线的斜率： M C/ （I －I ）…………………………………… （A.1） 2 2 b 式中： M——标准曲线的斜率； C——10 倍检测限溶液的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）； 2 I ——10 倍检测限溶液 10次原始强度读数的平均值； 2 I ——空白溶液10次强度读数的平均值。 b 按式（A.2）计算检测限（DL）： DL S3M ……………….………..………… …… （A.2） b 式中： DL——检测限，单位为微克每毫升（µg/mL）； S ——10 次空白强度读数的标准偏差。 b 按式（A.3）计算BEC： BEC M×I …………………………..…… ………….. （A.3） b 式中： BEC——背景等效浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）。 按式（A.4）计算1000倍检测限溶液的净平均强度（IN ）： 3 IN I －I ……………….…… .…………………… （A.4） 3 3 b 式中： 7 YB/Txxxx—×××× IN ——1000 倍检测限溶液的净平均强度； 3 I ——1000 倍检测限溶液 10次原始强度读数的平均值。 3 按公式(A.5)计算 1000倍检测限溶液的净强度相对标准偏差（RSD）。 2 2 ( S )S  3 b RSD 100………………………………….(A.5) IN