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试卷一
《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷 满分: 100 分 考试时间: 90 分钟
一、填空题。(每空 1分,共 20 分)
1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两 个过程的联合操作称为( 蒸馏 )。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由( 蒸馏瓶)、(克氏蒸馏头 )、( 毛细管 )、(温度 计)及( 冷凝管)、(接受器 )等组成。
3、熔点是指(固液两态在 1 个大气压下达成平衡时的温度 ),熔程是指( 样品 从初熔至全熔的温度范围 ),通常纯的有机化合物都有固定熔点, 若混有杂质 则熔点( 下降),熔程( 增长)。
4、(升华)是纯化固体化合物的一种手段, 它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显 著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为( 吸附色谱 )和( 分配色谱 )两 种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用, 主要体现在(保护氨基 )以及(降 低氨基定位活性 )两个方面。
7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( 3%) 以下,如果杂质含量太高,可 先用( 萃取 ),(色谱 )方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以( 碱化溶解 )芦丁, 加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。(每空 2分,共 20 分)
1、常用的分馏柱有( A、B、C)。
A、球形分馏柱 B 、韦氏(Vigreux )分馏柱 C、填充式分馏柱 D、
直形分馏柱
2、 水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为( A )。
A、 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物
B、 从挥发性杂质中分离有机物
C、 从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、 在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( A B C、D)有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂 的流速
4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为( C )
A、硝酸 B 、高锰酸钾 C 、重铬酸钾
5.1)卤代烃中含有少量水 (b )。
2) 醇中含有少量水( e)。
3) 甲苯和四氯化碳混合物( a )。
4)含 3%杂质肉桂酸固体( c)。
A、
A、 蒸馏 B 、分液漏斗 C 、重结晶 D
金属钠
H 、NaSO干燥E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 6
H 、NaSO干燥
A、脱色 B 、脱水 C 、促进结晶 D 、脱脂
7、正丁醚合成实验是通过( C )装置来提高产品产量的?
A、熔点管 B 、分液漏斗 C 、分水器 D 、脂肪提取器 三、判断题。(每题 1分,共 10 分)
1、 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
(v )
2、 在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸 馏瓶。( v )
3、 薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分
离。(X )
4、 化合物的比移值是化合物特有的常数。(X )
5、 重结晶实验中 , 加入活性碳的目的是脱色。( v)
6、 在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。( v )
7、 在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。 ( X )
8、 纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。 ( v )
9、 微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸 点。( X )
10、 硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物 1-丁烯和正 丁醚。( v )
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四、实验装置图。(每题10分,共20分)
1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。答:
错误:温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线 上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷 凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的 2/3。
2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。
操做过程:
1) 装柱。
关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱溶剂润湿好 的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料 界面时,关闭阀门。
2) 加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。当样液流至 填料界面时,关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。 至填料界面时,关闭阀门。加入一薄层新填料。
3) 洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意:1)柱的
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