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有机硅高沸裂解技术成果鉴定材料 江苏宏达新材料股份有限公司 二。一一年九月 鉴定材料目录 一、研究工作总结报告 1、 选题立项的背景及其目的、意义 2、 技术方案和论证和研究工作的组织与管理等 3、 项目研究进展基本情况 4、 研究经费使用情况 项目已完成指标情况对比表格 项目已完成指标情况对比表格 二、技术研究报告 1、生产试验结果总结 2、取得的重大技术突破和成果 3、 工艺技术路线及生产工艺规程 4、 主要技术经济指标 5、技术先进性和生产工艺创新点 6、 6、 环境保护及安全生产 7、总结语 三、 测试报告 四、 设计与工艺图表 五、 裂解产品的分析方法 六、科技査新报告 七、经济效益、社会效益分析报告 七、 经济效益、社会效益分析报告 八、主要完成人员名单 一、研究工作总结报告 1、选题立项的背景及其目的、意义。 目前，国内外采用直接法合成有机硅单体，除目标产物二甲基二 氯硅烷外，还有一些副产物，包括一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、 甲基二氯硅烷、高沸物和低沸物等。高沸物是单体粗产物中沸点超过 70°C的部分，主要组分为二硅烷类混合物。国内粗单体产物中高沸物 的质量分数约为7%?8%,国外一般为3%~5%。高沸物是一种黑色、带 有刺激性气味、具有强烈腐蚀性的混合液体，常温常压下密度约为 1. 13g/cin3,沸程80°C?215°C,包含30多种化合物。近年来，随着 世界有机硅工业的迅速发展，甲基氯硅烷单体的产量越来越大，高沸 物的生成量也越来越多，如何处理这一问题变得越来越紧迫。在国内 高沸物通常用于生产有机硅防水剂、有机硅油、有机硅树脂、消泡剂 和脱模剂等，一般以生产消泡剂和脱模剂为主。由于市场容量有限， 每年只能用掉约五分Z-O大量高沸物积压堵库，既造成严重的环保 问题和安全问题，乂使有效的资源大量浪费。因此有机硅高沸物的利 用成为制约我国有机硅工业发展的一个障碍。 国外有机硅公司主要采用高沸裂解制备甲基氯硅烷的工业化方 法，以解决高沸物的利用问题。至20世纪70年代，主要采用热裂解 的方法。因裂解温度（300?900°C）高，积碳严重，二甲基二氯硅烷 选择性低，70年代后催化裂解逐渐取代了热裂解而处于主导地位。 三氯化铝催化裂解：裂解反应温度300?500°C、压力4~7MPa，催 化剂简单，且可以循环使用，但反应温度高，产物屮二甲基二氯硅烷 含量低。耙磷配位化合物催化裂解:采用的是高沸物与氯化氢在170°C 下反应，得到产物中二甲基二氯硅烷可占40?50%,反应温度低，但 反应速度慢（反应时间长达6?7小时），催化剂循环困难，工业化难 度大。磷酸盐催化裂解：利用高沸物和氯化氢在固定床内反应，反应 条件温和，易工业化，裂解温度100?500°C,此法对原料纯度要求很 高，必须是深度冷凝，否则产物收率降低，且装置后系统容易堵塞。 国内各大有机硅公司采用的高沸裂解是利用三正丁胺、N, N-二甲 基苯胺催化裂解，催化剂简单，反应条件宽松，对于含氯较高的组分 容易裂解，但是催化剂用量大，不能裂解所有组分特别是富烷基的二 硅烷，裂解产物屮二甲基二氯硅烷的含量在20%~35%,选择性较低， 且裂解分离后的二甲基二氯硅烷单体经水解后无法用来做高温硫化 硅橡胶，高沸残液中含有大量的有机胺制约了其进一步的利用。 利用三乙胺、丁胺等复合催化剂进行的高沸裂解，反应条件更为 温和，反应温度低，二甲基二氯硅烷的选择性高，有效的去除了裂解 残液屮的有机胺，减少催化剂的用量，且经过特殊处理的三氧化二铝 填料塔后得到的二甲基二氯硅烷水解产物可以用来生产高温硫化硅 橡胶，扩大了裂解单体的应用范围，填补了国内在该项目领域的空白, 有助于提高我国有机硅单体合成T业的整体技术水平，使有机硅单体 合成生产装置氯资源的循环利用水平达到国际先进指标，既可提高装 置的经济效益，又符合国家提倡的循环经济、绿色生产，走可持续性 发展道路的总体要求。 2、技术方案和论证和研究工作的组织与管理等 本项目经公司领导层多次讨论后形成决议，结合国内技术和公司 的经验，开发高沸裂解制备单硅烷工艺新技术。成立了由董事长朱德 洪为项目负责人，多名经验丰富的高级工程师为组员的项目攻关小 组。 3、项目研究进展基本情况 宏达公司于2009年下半年安装完成了利用三正丁胺催化的高 沸裂解装置，共四套，单套装置处理高沸能力为2. 5吨/天，并正常 开车。在开车过程中存在很多问题，例如高沸裂解率低（65%左右）、 二甲选择性差（30%左右）、裂解残液因含有大量催化剂而无法再次利 用等。 2010年1月我公司针对老高沸裂解装置存在的问题组成了攻 关小组，详细了解分析了国外高沸裂解装置的生产状况以及运行水 平。在国内我们也收集大量相关的技术资料，组织我公司最强的技术 力量对国内外高沸裂解