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铅的检测方法 一、滴定法： 原理：将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶 液中，根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。 例 1：用盐酸 -硝酸混合酸溶解试样，加入一定量的氯化钠防止 铅析出， 用氯化钠和盐酸稀释液稀释， 在微酸性溶液中， 用 EDTA 滴 定法测定铅的含量。 例 2 ：使 Pb 生成 PbSO 沉淀与其它元素分离，在 pH 值 5.5~6.0 4 的醋酸 -醋酸钠（铵）缓冲液中，使 PbSO 转化为 Pb(Ac) ，以二甲酚 4 2 橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 （本法泛用于原矿、尾矿、精 矿中含量在 0.5 以上的 Pb） 二、分光光度法： 原理：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波 长范围内光的吸光度或发光强度， 对该物质进行定性和定量分析的方 法。基本定律是朗伯比尔定律。 例：以二溴羟基苯基卟啉为显色剂， 配合物最大吸收波长为 479nm ， 在最佳实验条件下绘制标准曲线， 在 0.06~1.00mg/ml 范围内呈线性相 关，线性回归方程为 y=0.894x-0.022，相关系数为 0.9994，摩尔吸光 -1 -1 系数 ε=2.8 ×105L ·mol ，方法检出限为 0.02ug/ml。 cm· 三、双波长分光光度法： 双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的，它 的理论基础是差吸光度和等吸收波长。 它与传统分光光度法的不同之 处，在于它采用了两个不同的波长即测量波长和参比波长同时测定一 个样品溶液， 以克服单波长测定的缺点， 提高了测定结果的精密度和 准确度。 四、双硫腙分光光度法： 原理：双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子 反应生成带色物质， 而后用分光光度法测定该金属离子的方法。 这是 环境监测中常用的一种间接、 萃取分光光度法，是测定铅的常用方法， 是基层单位经常采用的方法。 例：在水质标准中，采用双硫腙分光光度法对铅的测定：在 pH 为 8.5-9.5 的氨性柠檬酸盐 -氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成 可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在 510nm 波长处可进行分 光光度测定，从而求出铅的含量。 优缺点：不需要昂贵的仪器、准确度好、灵敏度高，对无原子吸 收器的中小型水质化验室极有使用价值； 此法中双硫腙与铅形成络合 物的 pH 要求很高，该方法操作费时且使用试剂多不环保。 五、溶出伏安法： 原理：被测物质在适当的条件下电解一段时间，然后改变电极电 位使富集在电极上的物质重新溶出， 根据溶出过程中所得的伏安曲线 2+ 2+ 进行定量分析。 在弱碱性介质内， 在预选电极电位上， 将 Hg 和 Pb 沉积在预镀有汞膜的银电极上， 断开恒电位电路， 再使沉积在工作电 2+ 极上的 Pb 与汞齐重新溶脱，绘制电位 - 时间曲线，进行定量测定