GC3800气相色谱用户培训教学PPT课件.ppt

液态固定相的选择 根据极性选择固定相。 非极性柱分离弱极性物质能得到较好的分离。 对于普通的GC使用, 常用到如VA-5这样的弱极性柱。 避免固定相中带有检测器能够检测的成分。 用聚乙二烯乙二醇固定相来分析带氢键的样品 气体分析可能要求固态的固定相。 7. 检测器 通用型检测器（ Universal Detector) 热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID） 选择性检测器 电子捕获（ECD） 脉冲火焰光度检测器 （PFPD） 氮磷检测器（TSD) 通用型检测器(Universal Detector) 热导检测器（TCD） 气相色谱最早的检测器, 1946. 测量样品气流导热性能的变化。 热导-热量从高温物体到低温物体的传导。 TCD 热导池 两个平行的气流，样品和参考。 惠斯通电桥用来比较两个气流的阻抗。 气流的速度、压力及电的变化影响被最小化。 气体的热导 分子越小，运动速度越快，导热性能越好。 H2 和He是最小的分子，它们的热导性能比绝大部分有机物和无机气体高6到10倍。 H2 和He是最普通的载气；N2 和Ar也可采用。 TCD温度的设定： Tfil-Tdet的值越大，灵敏度越高，但太高会使样品分解，且减少灯丝寿命 检测器的温度Tdet：比最高的柱温高30~50C 灯丝温度Tfil:：一般，比Tdet高的柱温高50 C TCD 操作注意事項 1. 打開气体钢瓶 (He, Ar或N2), 並須确认钢瓶无误, 输出压 为 80PSI（5.5kg/cm2 ) 2. 确定流速 Carrier Gas（柱流量＋Make up流量） = Reference Gas 3. 等待 COL/ INJ / DET 溫度到達設定值 4. 設定 Electronics ? On ( |TFIL- TDET| = T, T ?, 灵敏度 ? ) 5. 等待 TCD 穩定至少約 30 min 左右 6. 開始分析样品 7. 結束分析時設定 Electronics ? Off 8. 降溫 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 關閉气体钢瓶 氢火焰检测器（FID） 最常用的GC 检测器. - 是有机物的通用型检测器。 - 检出限 10 pg. - 线性范围可达7个数量级 . - 容易操作 破坏型检测器－－样品燃烧 信号值大小取决于碳原子数目及替代物的数量。 FID结构图 H 2 a n d m a k e - u p a i r f p a l a m e t i s s e m b l y s i g n a l p r o b e i g n i t o r p r o b e collector FID工作原理 理论: 在火焰头和收集极（电极）上加一电压。 有机物都在火焰中燃烧(2000oF)。 在电极之间产生离子化介质和电子。 带电粒子被收集极吸引和捕获。 离子流被放大和记录。 响应 离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。 火焰 以氢气和空气作为燃气。 在控制的流速下进行电子点火。 火焰无色－除非受到污染。 FID工作原理 燃烧气 H2与载气（或载气＋尾吹气）的流速一般为1:1 。 空气一般为氢气的10倍。。 大的空气流速和热检测器可以赶走大量的水蒸气。 FID燃烧气流速对信号的影响 FID工作原理 填充柱进样口 柱上进样(On Column) 快速气化（Flash-vaporization） 毛细管柱进样口 分流/不分流进样 分流 分流进样规则 不分流进样的规则 5 进样口 填充柱进样口 柱上进样(On Column) 快速气化（Flash-vaporization） 柱上进样(On column) 液体样品直接注射进柱头上 消除了气化时样品损失。 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。 可用于热不稳定物质的分析。 定量分析精度好。 最好用于干净稀释的样品。 Model 1041 可用于填充柱和0.53毛细管柱 标准配制如右图，用于0.53mm的毛细管柱 如用于填充柱，则将右图中的“530 micron insert”拆下，将填充柱装到顶 标准工具包里带两个柱螺母，一个闷头 1041的进样垫为10.5mm，与1079（11.4mm）、1177 (9mm) 不一样。 快速气化（Flash-vaporization） 对于浓度较高或较脏的样品。 色谱柱连接在进样口底部。 色谱柱完全填充。 样品在玻璃内衬中气化 进样口至少高于柱温箱50?C。 能够用于大口径的毛细管。 毛细管进样 只需要少的进样量 需要特别的进