2019年食品添加剂亚硒酸钠的验收标准..docxVIP

修改内容 版本号 修改日期 主要修改内容 分发： 总部QA部、制造部和北京分公司 签名 编写 审核 批准 姓名： 刘俊伟 黄志敏 签署： 日期： 范围 本标准规定了食品添加剂亚硒酸钠技术要求、抽样、试验方法、包装、贮存。 本标准适用于氢氧化钠与亚硒酸反应生成的亚硒酸钠，分子式： Ns^SeQ 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为标准的条文。在标准出版时，所示 版本均为有效。 GB191 — 90 包装储运图示标志 GB2760 — 96 食品添加剂使用卫生标准 GB/T5009 —1996 食品卫生检验方法 理化部分 1993 年3月15日卫生部发布 食品添加剂卫生管理办法 技术要求 3.1外观；白色结晶粉末。 3.2技术指标 项目名称 指标％ 亚硒酸钠(Ns^SeC^)(以干基计) 98.0 亚硒酸钠(以Se计)(以干基计) 44.7 澄清度(1%水溶液) 澄清 水分 2.0 硒酸盐及硫酸盐 合格 试验方法 4.1外观：目测. 4.2澄清度试验：称取1g试样(称准至0.01g)，加入100ml水，溶解。溶液应澄清透明。 4.3鉴别 4.3.1试剂和溶液 乙二胺四乙酸二钠(GB 1401— 78)： 15%( m/V)溶液； 甲酸(HG B 3—1296— 80): 1 + 9溶液； 盐酸(GB 622-77): 1+ 1 溶液； 硒试剂(盐酸—3, 3—二氨基联苯胺)：0.5 %( n/V)溶液。 4.3.2仪器：一般实验室仪器和铂丝。 4.3.3亚硒酸根离子的鉴别 取试样少许，加5ml水溶解，加5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，加5滴甲酸溶液，用盐酸调节溶 液 pH2?3,加5滴硒试剂，振摇，放置10mi n,即产生沉淀。 4.3.4钠离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸(2.1.1.3 )，在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰 呈 黄色。 4.4亚硒酸钠含量的测定 原理 在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离碘，硫代硫酸钠将游离 碘 还原成碘离子，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。 4.4.2试剂和溶液 碘化钾(GB 1272-77)； 盐酸(GB 622-77)； 淀粉指示剂(H GB 3095-59)： 1%( n/V)溶液； 442.4 硫代硫酸钠(GB 637— 77): C ( )约为O.lmol /1的标准溶液； 4.4.2.5 二硫化碳( GB 1615—79)。 4.4.3 测定方法 称取0.1g预先在105?110C下烘干至恒重的试样，称准至 0.0002g，置于带有瓶塞的250ml 锥 形瓶中，用50ml水溶解，加1g碘化钾，加8ml二硫化碳，加3ml盐酸，摇匀，放置5min。用 硫 代硫酸钠标准溶液滴定，边滴定边强力振摇，接近终点时加 2ml淀粉指示剂，继续滴定至水 层 蓝色消失(二硫化碳层仅显黄褐色) 。另以相同条件做空白试验。 4.4.4 结果的表示和计算 亚硒酸钠(以Na2Se@计)百分含量按式(1)计算： TOC \o 1-5 \h \z CX〔(V| — V2)x 0.1729/4ni X 100= 4.323〔(Vj — V?) ? C/ ( 1) 亚硒酸钠(以Se计)百分含量按式(2)计算： CX ( V1 — V2)X 0.07896/4ni X 100= 1.974 (V1 — §) ? C/m ( 2) 式中：V——试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V2——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml; C—— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/l ； 0.1729—— 每毫摩尔亚硒酸钠的克数； g 0.07896—— 每毫摩尔硒的克数。 g 二次平行测定结果之差不大于 0.2％，以其算术平均值报告结果。 2.3 澄清度试验 水分含量的测定 4.5.1仪器设备：一般实验室仪器和称量瓶：书40mrX 25mm烘箱：能控制在105?110C。 测定方法 用已恒重的称量瓶(2.4.1.1 )称取1g试样，称准至0.0002g，置于烘箱中，在105?110C 下 烘至恒重。 结果的表示和计算 水分的百分含量按式( 3)计算： 〔(mj — nj)/ m〕X 100 ( 3) 式中： m1—— 烘干前试样和称量瓶的质量， g； m2—— 烘干后试样和称量瓶的质量， g； m—— 试样质量， g。 平行测定二结果之差不大于 0.1 ％，以其算术平均值报告结果。 硒酸盐及硫酸盐含量的测定 试剂和溶液 盐酸(GB 622-77)： 1+2溶液； 氯化钡(GB 652-78): 10%( m/V)溶液。 测定方法 称取1g试样，称准至0.01g，置于烧杯中。加20ml水溶解，滴加盐酸溶液(2.5.1.1 )至溶 液 p