片剂-申报资料模板10号.docx

精品文档 精品文档 随意编辑 随意编辑 目录 原料药及样品来源 含量限度 外观性状 鉴别 检查 含量测定 名称（下面资料是按照三类要求进行书写） 10.1原料药及样品来源 原料药：--提供，批号：030701，030702，030703 对照品：--提供，批号：030630，纯度：99.37%。 自制样品：批号分别为 031101、031102、031103。 10.2含量限度 根据中国药典2000年版二部对口服固体制剂含量限度的一般要求，本品规格 为10mg，属小规格制剂，以####（ （C22H27FN3O6S）2Ca）干燥品计，应为标 示量的90.0%?110.0%。本品放大三批样品的含量测定结果见表 10-1。 表10-1含量测定结果 批号 031101 031102 031103 含量（%） 100.3 101.0 100.9 结论：三批样品的含量均在标示量的 90.0%?110.0%范围内 10.3外观性状 注意薄膜衣片的外观写法，外观和除去薄膜衣后的片心颜色都要写 取####片三批进行外观性状检查，结果见表 10-2。 表10-2 ####片外观性状检查结果 批号 031101 031102 031103 外观 粉红色薄膜衣片， 粉红色薄膜衣片， 粉红色薄膜衣片， 性状 除去薄膜衣后显白色 除去薄膜衣后显白色 除去薄膜衣后显白色 结论：本品外观性状为粉红色薄膜衣片，除去薄膜衣后显白色 10.4鉴别 1041紫外分光光度法 10.4.1.1方法依据 ####分子结构中存在共轭结构， 在紫外区中有较明显的吸收，可用紫外分 光光度法作为本品的鉴别方法。 方法 照紫外分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A )测定。取本品三批样 品含量测定项下的溶液，在200?400nm波长范围内扫描，结果见表10-3。对照 品的紫外吸收光谱见附图10-1，三批样品的紫外吸收光谱见附图10-2?10-4，空 白辅料紫外吸收光谱见附图10-5。 表10-3 ####片紫外分光光度法鉴别结果 批号 最大吸收波长入(nm) 对照品 241.0 031101 241.0 031102 241.0 031103 241.0 空白辅料 在241.0 nm 处基本无吸收 1042高效液相色谱法 高效液相色谱法专属性强，可以用来鉴别####0 照有关物质项下的方法，取本品的细粉适量，加流动相制成每1ml中含### # 0.1mg的供试品溶液，照有关物质项下的色谱条件，量取10卩1注入液相色谱仪, 记录色谱图；另取####对照品同法测定，比较供试品与对照品####峰的保 留时间，结果见表10-4及附图10-6~10-9 。 表10-4 ####片高效液相色谱法鉴别结果 样品 主峰保留时间（min） 对照品 10.020 031101 10.033 031102 10.020 031103 10.033 结论：三批样品####峰的保留时间与对照品####峰的保留时间一致 10.5检查 精品文档 精品文档 10.5.1含量均匀度 照含量均匀度（中国药典2000年版二部附录X E）方法测定。 10.5.1.1方法依据 ####具有较强的紫外吸收，选用紫外分光光度法 （中国药典2000年版二 部附录W A）测定。 10.5.1.2方法学研究 见含量测定项下。 10.5.1.3方法及结果 取本品1片，置100ml棕色量瓶中，加50%的甲醇水溶液20ml，超声使主 药溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1ml，置10ml棕色量瓶 中，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。照分光光度法（中国药典 2000年版二部 附录IV A ）在241 nm波长处测定吸收度。另取####对照品约 25mg，精密称 定，置100ml的棕色量瓶中，加入50%的甲醇水溶液20ml，超声使主药溶解，用 水稀释定容，精密量取1ml置25ml的棕色量瓶中，加水制成每1ml中约含10 g 的对照品溶液，同法测定吸收度，计算，即得。三批样品测定结果见表 10-5。 表10-5含量均匀度测定结果 序号 批 号 031101 031102 031103 1 100.8 104.0 98.87 随意编辑 精品文档 精品文档 随意编辑 随意编辑 2 104.1 97.81 101.5 3 101.3 97.81 99.74 4 98.70 101.2 98.21 5 97.93 101.4 102.3 6 98.70 95.50 97.19 7 98.18 99.87 94.89 8 102.6 98.84 98.97 9 96.90 98.07 100.5 10 96.64 101.9 103.8 A 0.43 0.36 0.39 S 2.48 2.50 2.59 A+1.80S 4.9