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（医疗药品管理）药物合成 药物合成反应实验 讲义 化学药物研究所 武汉大学药学院 2009 8 月 目录 实验壹3,4-二氯硝基苯的制备 3 实验二查耳酮的制备4 实验三三苯甲醇的制备5 实验四苯佐卡因（BENZOCAINE ）的合成7 实验壹3,4-二氯硝基苯的制备 壹、目的要求 了解硝化反应及常用的硝化试剂的使用，熟悉反应装置和搅拌、过滤等操作。 二、实验原理 三、原料规格及配比 o o 邻 二 氯 苯 ： 1,2-Dichorobenzene ，[95-50-1] ，C H Cl ，FW147.00 ，mp-17 ，bp180 ， 6 4 2 d1.306 ，toxic ，irritant 。/0.063mol ，9.3g ，7.1mL H SO ：Sulfuricacid ，98% ，[7664-93-9] ，FW98.08 ，d1.840 ，highlytoxic ，oxidizer 。 2 4 /0.201mol ，19.3g ，10.5mL HNO ：Nitricacid ，65% ，[7697-37-2] ，FW63.01 ，d1.40 ，highlytoxic ，oxidizer 。 3 /0.154mol ，14.9g ，10.7mL 四、产物性质 o 3,4-二氯硝基苯：3,4-Dichoronitrobenzene ，[99-54-7] ，C H ClNO ，FW192.00 ，mp39-41 ， 6 3 2 o bp255-256 ，toxic ，irritant 。 五、实验操作 于装有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶中，先加入硝酸，水浴冷却下， o o 滴加硫酸，控制滴加速度，使温度保持于 50 C 以下。滴完后，换壹滴液漏斗，于40-50 C 内 o 滴加邻二氯苯，30min 内滴完，升温至60 C ，反应2h ，静置分层，取上层油状液体倾入5 倍 量水中，搅拌，固化，放置 20min ，过滤，水洗至pH6-7 ，真空干燥，称重，计算收率。 附注： o 1 、此硝化反应须达到40 C 才能反应，低于此温度，会导致大量混酸聚集，壹旦反应引发， 聚集的混酸会使反应温度急剧升高，生成许多副产物，因此滴加邻二氯苯时调节滴加速 o 度，使温度控制于 40-50 C 。 o 2 、3,4-二氯硝基苯的 mp39-41 C ，不能用红外灯或烘箱干燥。 六、实验现象及产率计算 七、思考题 1 、硝化试剂有很多种，请举出其中几种且说明其各自的特点。 2 、配制混酸时能否奖浓硝酸加到浓硫酸中去？为什么？ 实验二查耳酮的制备 壹、目的要求 了解Aldol 缩合反应的机理、特点及反应条件。 二、实验原理 三、原料规格及配比 o o 苯甲醛：Benzaldehyde ，[100-52-7