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原子吸收的学习报告 原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析 速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点。 一、原子吸收工作原理 一般情况下原子都是处于基态的。 当特征辐射通过原 子蒸气时，基态原子从辐射中吸收能量，最外层电子由基 态跃迁到激发态。 原子产生共振吸收时便伴随着原子吸收 光谱的产生。待测元素吸光度（ A）与样品中该元素的浓 度（C）成正比。即 A=KC,式中，K为常数。据此，通过 测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又已知标准溶液浓 度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。 二、原子吸收主要结构 原子吸收分光光度计的结构主要分以下四部分：锐线光 源、原子化器、单色器、检测器。 （一）锐线光源 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。 锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率 一致。空心阴极灯是最理想的锐线光源，空心阴极灯是一种 低压辉光放电管，阳极为钨棒，阴极为待测元素制成的空心 圆筒，然后把两个电极封存入玻璃或石英管内，管内充低压 惰性气体，当空心阴极灯正、负极接通电源后，阴、阳极发 生放电。首先使管内充的惰性气体在电场作用下电离，气态 离子快速运动，撞击阴极表面，使之溅射出被测元素的自由 原子，这些自由原子又与气体离子碰撞而激发。这样就发射 出稳定的，强度足够的，宽度很窄的元素特征谱线。由于空 心阴极灯最大的弊端是，每测一种元素就要更换一种阴极 灯，随着科研技术的不断发展，连续锐线光源的出现解决了 这个难题。当前我们公司使用的就是多元素空心阴极灯。 （二） . 原子化器 在原子吸收光谱分析中，只有自由原子才能参与吸收， 通常待测元素以化合物的形式存在，为此，必须把试样原子 化，把被测元素转化为基态原子。原子化器是影响原子吸收 光谱灵敏度的主要部件。 原子化技术有火焰法、石墨炉法、氢化物法。我们公司 使用最多的是火焰法。火焰原子化器主要有喷雾器、雾化室 和燃烧器三个部分组成。喷雾器是整个原子化器乃至整个原 子吸收仪最关键的部件。因雾化效率的高低直接影响原子化 效率，最终影响测定的灵敏度和准确度。 （三） . 单色器 单色器将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带，单 色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件（光栅）和 聚焦装臵（透镜或凹面反射镜）组成。 空心阴极灯发射的是半宽很窄的原子的特征谱线，似乎 不需要分光，但是元素发射的谱线不止一条，且空心阴极灯 的材料不纯，使被测元素谱线附近夹杂着一些其他谱线。这 种干扰使测定灵敏度下降。 （四） . 检测器 在原子吸收光谱仪中，几乎都是采用光电倍增管作为检 测器的。最常用的则是峰响应在 185-900nm 范围的广域光电 倍增管。检测器像空心阴极灯一样可以“看见”由火焰发射 作用引起的成分。空心阴极灯的发光是调制编码的，使电子 流与该过程同步，以保证只能检测具有同样频率的光。 光电倍增管是在普通光电管中引入具有二次电于发射 特性的倍增电极——打拿极组合而成，倍增电极间的电位逐 增高，相邻两倍增电极的电位约为 90V,当辐射照射光阴极 时，产生的电子受第一级倍增电极正电位作用，加速并撞击 到该电极上，产生二次电子发射，这些二次发射电子在第二 级倍增电极作用又被加速并撞击到该电极上，产生二次电子 发射，这样继续下去，经多级放大的电子最后收集到阳极 上．产生的电流再进行放大和测量，由于光电流逐级倍增， 光电倍增管具有很高的灵敏度，特别适合于弱辐射能的检 加。一般光电倍增管的倍增电极可达 11—14 级，每个光子 可产生 106—107个电子。 三、原子吸收性能指标 （一） 静态指标：波长准确度v± 0.25nm、波长重复性 v 0.15nm、分辨率优于 40% 稳定性优于 0.006Abs、噪声 ± 0.006Abs. （二） 精密度 ： 精密度是指在规定条件下多次重复测定 同一量时各测定值彼此相符合的程度，表征测量结果中随机 误差的大小。精密度通常用标准偏差（ SD或相对标准偏差 （RSD表示.火焰法测量时，在仪器最佳条件下吸入 Cu的 标准溶液，连续7次测定计算RSD新仪器和使用中的仪器 分别不大于 1%和 1.5%。 （三） 灵敏度 ：被测组分的量或浓度改变一个单位时分 析信号的变化量， 即吸光度随浓度的变化率 dA/Dc, 也即校准 曲线的斜率。 火焰原子吸收的灵敏度用特征浓度表征。 SA（特征浓 度）=C*0.0044/A （指能产生1%吸收时所对应的元素的浓度）， C是测试溶液的浓度，A是测试溶液的吸光值。 （四） 检出限 ：检出限是指能产生一个确证在试样中存 在的被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最 小浓度。它反映了在测量中的总噪声电平的大小，是灵敏度 和稳定性的综合性指标。检出限决定于空白噪声，在痕量分 析中，要尽量使测