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醌类化合物 -提取与分离 醌类化合物的提取与分离 游离醌类:用极性较小的有机溶剂提取 醌苷类:可用甲醇、乙醇和水提取 提取具有游离酚羟基的醌类化合物。 适用于分子量小、具有挥发性、游离苯醌及萘醌类化合物的提取。 提取 有机溶剂 提取法 碱水 提取法 水蒸气蒸馏法 醌类化合物的提取与分离 蒽醌苷与苷元的分离 游离蒽醌衍生物的分离 游离蒽醌衍生物的分离 流程举例 据极性差异将二者初步分离 混合物用水分散,先用氯仿、乙醚等萃取游离蒽醌,正丁醇萃取蒽醌苷。 可用亲脂有机溶剂回流提取得到苷元,醌苷留在残渣中。 一般先用经典方法(如梯度pH萃取)对其进行初步分离 再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离。 多用硅胶吸附色谱,而氧化铝一般不用,也常用聚酰胺作为柱色谱的填料。 分离 苷与苷元的分离流程 举例 大黄粗粉100g 置1000ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇250ml,回流提取两次、每次2hr,趁热抽滤 醇液 药渣 静置冷却,抽滤 滤液 减压回收乙醇至糖浆状,向浓缩物加水稀释,乙醚萃取 水层(杂质) 正丁醇振摇萃取 乙醚层 (苷元) 醇水层 正丁醇总提液 (苷类) 大黄中总蒽醌成分的提取分离 pH梯度萃取法 游离蒽醌衍生物的分离
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