色谱分析导论【仪器分析】.ppt

仪器分析课程讲义 第二章 气相色谱分析 Chromatography ? 色谱法概述 ? 气相色谱仪 ? 色谱流出曲线及有关术语 ? 色谱法原理 （ Basic Principles of Chromatography ） 第一节 气相色谱法概述 一、色谱法的由来 1. 1906 年由俄国植物学家 茨维特 创立，用来分 离植物色素 。 ? 固定相 —— CaCO 颗粒 3 ? 流动相 —— 石油醚 色带 色带 -- 色谱 (Chromatographie,Chromatograp hy) 玻璃管 --- 色谱柱 （ chromatographic column ） 碳酸钙 --- 固定相 (Stationary Phase) 淋洗液 --- 流动相 (Mobile Phase) 2. 发展历史 1941 年， Martin 和 Synge 提出液 - 液色谱理论 ； 1952 年 ， James 和 Martin 发展了气相色谱； 1956 年， Van Deemter 提出速率理论； 1967 年， Kirkland 等研制高效液相色谱法； 适合于分离用化学分离法和化学沉 淀法所不能分离的那些物理常数相 近、化学性质相类似的 同系物和异 构体 等复杂组分。 何谓色谱法？目的？ 定义 ：色谱法是一种重要的分离分析方 法，它是根据组分与固定相和流动相 的作用力不同而达到分离目的的。 目的 ：对混合组分进行分离和定性分析或定 量分析。 二、色谱法分类： 1 ．按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液体 固体 液 - 固色谱 液相 液体 液体 液 - 液色谱 气体 固体 气 - 固色谱 气相 气体 液体 气 - 液色谱 2 ．按固定相的固定方式分： 填充柱色谱 柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 平面色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 3 ．按分离机制分： 分配色谱 ：利用分配系数的不同 吸附色谱 ：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱 ：利用离子交换原理 空间排阻色谱 ：利用排阻作用力的不同 三、色谱法的特点 1. 优点： 高选择性 —— 可将性质相似的组分分开； 高灵敏度 —— 10 -11 ~10 -13 g ，适于痕量分析； 分析速度快 —— 几 ~ 几十分钟完成分离。 2. 缺点： 不能对未知物定性； 需要与其他分析方法联用 (GC-MS,LC- MS) 第二节 气相色谱仪 气相色谱仪器构成流程图 1- 载气钢瓶； 2- 减 压阀； 3- 净化干燥 管； 4- 针形阀； 5- 流量计 ;6- 压力表； 7- 进样器； 8- 色谱柱 ; 9- 热导检测器； 10- 放大器； 11- 温度控 制器； 温控系统 12- 记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 记录系统 一、载气系统 包括气源、净化干燥管、载气流速控制和测量 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物 等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制及测量：减压阀、针形稳 压阀、流量计，压力表控制载气流速恒 定。 二、 进样系统 进样器，气化室； 气体进样器（六通阀）： 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载