分析化学 平面色谱法的操作方法 11-3-4-平面色谱-操作.pptxVIP

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  • 2021-03-03 发布于北京
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分析化学 平面色谱法的操作方法 11-3-4-平面色谱-操作.pptx

四、操作方法;☆薄层板: 1.硬板 加黏合剂 2.软板 不加黏合剂 3.荧光薄层板 发出荧光 4.高效薄层板 喷雾技术;(一)制板;(二)点样;(三)展开;展开方式:单向展开、双向展开、多次展开等。;(四)显色与检视;(五)系统适用性试验;3. 分离效能 对照品与结构相似物质,应显示两个清晰分离的斑点。;可采用杂质对照品法、样品溶液的自身稀释对照法或杂质对照品法与样品溶液自身稀释对照法并用。;3. 定量分析;定量分析时注意: ①色斑要集中、无拖尾现象; ②应选用对被测组分有较大溶解度的溶剂浸泡并多次洗脱;;③对吸附性较强、不易洗脱的组分,可采用离心分离或滤过等方法进行定量洗脱。;纸色谱法:以滤纸为载体的平面色谱法,属于分配色谱的范畴,一般为正相色谱。 纸色谱的固定相一般为纸纤维及其吸着的水,展开剂常为一些含水的有机溶剂。;纸色谱法滤纸的选用: ①纯净,无明显荧光斑点; ②均匀无痕,有一定的机械强度; ③纸纤维松紧适宜;;④对Rf相差很小的化合物,宜选用慢速滤纸;而Rf相差较大的化合物,则选用快速滤纸。;进行定性分析时,宜选用较薄的滤纸; 进行制备或定量分析时则应采用厚的滤纸。;1.在色谱过程中,流动相对物质起着: A.滞留作用 B.洗脱作用 C.平衡作用 D.分解作用;2.硅胶G板和硅CMC-Na板称: A.干板 B.软板 C.硬板 D.湿板;3.比移值(Rf )和欲分离物质的分配系数(K )存在以下关系 A. K越大,Rf值越大 B. K越大,Rf值越小 C. K=1时,Rf=1 D. K=0时,Rf=1 E. K=1时,Rf=0;4.样品在薄层色谱上展开,10min时有一Rf值,则20min时的展开结果是: A.Rf值加倍 B.Rf值不变 C.试样移行距离增大 D.试样移行距离减小 E.Rf值减小

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