分析化学 亚硝酸钠法 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定.pptVIP

分析化学 * 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 一、实验仪器及试剂 仪器：分析天平 酸式滴定管（25mL） 小烧杯（150mL） 白瓷板 玻璃棒 试剂： 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 盐酸普鲁卡因 盐酸（1→2） 溴化钾（分析纯） 淀粉-碘化钾试（剂）纸 * 盐酸普鲁卡因溶液含量测定 二、测定步骤 1.取样：用分析天平精密称取样品约0.5g三份，分别置干净小烧杯中。 2.样品溶解：加水40ml，盐酸溶液（1→2）15ml，然后置电磁搅拌器上，搅拌，再加溴化钾2g。 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 3.样品测定：在30℃以下用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，滴定时，将滴定管的尖端插入液面下2/3处， 事先通过计算，一次将反应所需 的大部分亚硝酸钠滴定液迅速滴 入，随滴随搅拌，使其尽快反应。 * 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 4.终点的确定：至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水冲洗滴定管尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至溶液使淀粉-KI试纸（液）变蓝，即 为滴定终点。每1ml亚硝酸钠滴定 液（0.1mol/L）相当于27.28mg 的C13H20N2O2?HCl。 二、测定步骤 * 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 三、数据处理 1.含量计算公式 式中，V为消耗滴定液的体积；T为滴定度；F为校正因子；ｍs为取样量。 * 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 滴定次数 1 2 3 样品称量ms（g） 0.4938 0.5008 0.4982 NaNO2体积V（ml） 18.02 18.20 18.12 含量测定结果（%） 100.0 99.64 99.72 相对平均偏差（%） 0.14% 已知NaNO2标准溶液浓度为0.1005mol/L 三、数据处理 2.实验数据及结果 * 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 1.重氮化反应速度慢，滴定速度不宜过快； 2.近终点时，每加入1滴，要振摇1～３分钟，再观察终点现象。 3.滴定时，在1mol/L的盐酸条件下，反应速率快，而且重氮盐稳定。 四、注意事项 * 盐酸普鲁卡因溶液的含量测定 四、注意事项 4.采用外指示剂指示终点时，指示剂不能直接加到被滴定溶液中，只能在化学计量点附近用细玻棒蘸取少许溶液在外面（可将指示剂加到白瓷板上）与指示剂接触来判断终点。 山东药品食品职业学院 任玉红 * 分析化学 *