7食品中灰分的测定解析.pptVIP

（ 5 ）加速灰化的方法 对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其 制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形 成 KH 2 PO 4 、 NaH 2 PO 4 等，会熔融而包住 C 粒，即 使灰化相当长时间也达不到恒重。可采用下 述方法加速灰化。 ①样品初步灰化后， 取出冷却，慢慢加入少 量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶性盐 溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的碳粒重新游 离出来。在水浴上蒸去水分，置于 120- 130℃ 烘箱中干燥，再灼烧至恒重。 31 ② 可加入助灰化剂，加速灰化 ? 样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过氧 化氢、 10% 碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出， 使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 ? 注意： 从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使 残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞 扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被 包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲 进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130 ℃ 烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。 32 ? ③ 硫酸灰化法： 对于糖类制品如白糖、绵白 糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳 离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添 加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定 组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果 用硫酸灰分来表示。 33 ? ④ 加入 MgAc 2 、 Mg(NO 3 ) 2 等助灰化剂 ：这类 镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰 不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可 缩短灰化时间，但产生了 MgO 会增重， 应做空 白试验 。 ? ⑤ 添加 MgO 、 CaCO 3 等惰性不熔物质： 它们 的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起， 使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。 应做 空白试验 。 34 5. 测定步骤 马福炉 瓷坩埚 的准备 结果计算 的准备 称样品 炭化样品 不恒重 灰化 恒重 干燥器冷却 30 分钟 取出 35 （ 1 ）瓷坩埚的准备 酸煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重 将坩埚用 1 ︰ 4 的盐酸 溶液煮 1-2 小时，洗净晾 干后，用 0.5tCl 3 溶液和等量蓝墨水混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550 ℃ 的马福炉中，灼烧 1 小时，移至炉 口冷却至 200 ℃ 左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（ 恒重前后两次误差 ≤ 0.5mg ） 36 使用坩埚的注意事项 ? 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最 好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐 渐升高温度。 ? 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下， 才打开炉门。 ? 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热 。 37 食品分析与检测 1 第六章 食品中灰分的测定 一、概述 二、总灰分测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 四、酸不溶性灰分的测定 2 本章知识点： 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原 理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的 选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 能力点 : 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作。 3 一、概述 1. 概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说 食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。 4 灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？ （ 1 ）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少； （ 2 ）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原有 的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后 的残留物叫做粗灰分。 5 2. 灰分的类型 水溶性灰分 水不溶性灰分 酸溶性灰分 酸不溶性灰分