药物分析（沧州版） 药物鉴别的方法 药物鉴别的方法-光学鉴别法.pptVIP

光学鉴别法 光学鉴别法 光学鉴别法 药物鉴别的方法 制作单位：沧州医学高等专科学校 三、光学鉴别法 （一）紫外—可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速。 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质。 案例分析 例1 氟康唑的鉴别：取本品，加乙醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在 261nm 与 267nm 的波长处有最大吸收，在 264nm的波长处有最小吸收。 例2 地西泮的鉴别：取本品，加 0.5％硫酸的甲醇溶液制成每1ml 中含 5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在242nm、284nm与 366nm 的波长处有最大吸收；在 242nm波长处的吸光度约为 0.51，在 284nm 波长处的吸光度约为0.23。 案例分析 例3 硫酸吗啡的鉴别：本品 0.015％ 的水溶液，照紫外-可见分光光度法，在 230～350nm 的波长范围内测定吸光度，在285nm 的波长处有最大吸收，其吸光度约为 0.65；本品 0.015％ 的 0.1mol/L氢氧化钠溶液在 298nm 的波长处有最大吸收，其吸光度约为 1.1。 例4 贝诺酯的鉴别：取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 7.5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在 240nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（ ）为 730～760。 案例分析 例5 丙酸倍氯米松的鉴别：取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 20μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在 239nm的波长处有最大吸收，吸收光度为0.57～0.60；在 239nm与 263nm波长处的吸光度比值应为2.25～2.45。 思考题：上述各例中，所用溶剂有何不同？各采用哪种特征参数？在例4中，吸收系数如何计算？ 紫外光谱法常有的方法 1. 测定最大吸收波长 λmax，或同时测定最小吸收波长 λmin ； 2. 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 A； 3. 规定吸收波长和吸收系数法； 4. 规定吸收波长和吸光度比值法 A λ1/ A λ2 ； 以上方法可单用，也可几个结合起来使用，以提高专属性。 （二）红外分光光度法 IR 光谱法是有机药物分子的振动-转动光谱，能反映药物分子的结构特点，分子中每个基团一般都由相应的吸收峰，且特征性强，（除光学异构体及长链烷烃同系物外）几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱，即红外吸收光谱具有“指纹性” 。 三、光学鉴别法 （二）红外分光光度法 特点：专属性强、准确度高的特点，应用广（固、液、气） 主要用于组分单一、结构明确的原料药以及结构相近的同类物质。《中国药典》（2015年版）中，原料药物的鉴别广泛采用了此方法。 三、光学鉴别法 （二）红外分光光度法 Ch.P：波数范围 4000～400cm-1 Ch.P 采用标准图谱法：按规定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。 三、光学鉴别法 阿莫西林的红外光谱图 谢 谢 / THANKS 制作人：吴爽 光学鉴别法 光学鉴别法 光学鉴别法