仪器分析 知识点2：离子色谱分析的原理 离子色谱分析样品前处理.pptVIP

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 离子色谱分析样品前处理 周 博 副教授 仪器分析 知识点 离子色谱分析样品前处理 样品前处理 一、采样 二、溶样 三、净化样品,基体消除 四、浓缩\富集样品 离子色谱分析样品前处理 一、采样 根据分析对象，按要求采样。 离子色谱分析样品前处理 二、溶样 1.无机样品 i.水不溶性固体 用水或淋洗液提取被测物 ii.水溶性固体 针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比, 通过预处理方式尽量减少基体对其的干扰。 2.有机样品中杂质离子 离子色谱分析样品前处理 3.不溶性有机化合物 超声提取法 加速溶剂萃取仪 4.水溶性有机化合物 高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法 5.有机样品结构中的离子 高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法 离子色谱分析样品前处理 三、净化样品,基体消除 （一）物理\化学法 针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除(与被测物不干扰) 如:电镀行业氯的测定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法去除Cr(VI)。 离子色谱分析样品前处理 （二）SPE小柱 1.过滤：样品中有颗粒状物质 2.基体消除： * 去除样品中所包含的， 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分； —— 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分。 —— 高离子强度基体 离子色谱分析样品前处理 0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱—— 去除有机分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 离子色谱分析样品前处理 离子色谱分析样品前处理 下图小柱-----用于戴安OnGuard萃取柱或其他通用固相萃取柱的接头（Upchurch),手工安装在AS40和进样阀之间。 离子色谱分析样品前处理 采样泵 停止 开始测定 采样泵 富集 样品富集 废液 采样泵 开始 冲洗采样管 3.阀切换技术(有机溶剂中的阴离子) 浓缩柱 淋洗液 至分离柱 进样阀 离子色谱分析样品前处理 实例：水中阴阳离子测定的样品前处理 1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3.地表水\生活污水中阴离子测定 ---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样 离子色谱分析样品前处理 实例：面粉中溴酸根的测定 面粉的提取：称取试样2g（精确至0.001g），置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入25mL超纯水，室温超声振荡提取30min，离心6min，取上层清液，小柱净化，过0.45μm滤膜，上机测定。 面粉中含有很多蛋白质、氨基酸、脂肪、淀粉、添加剂及微量元素等物质，前处理采用小柱净化，可去除面粉中所含的大量有机物质，提高仪器灵敏度。 面粉中Cl－含量非常高，远远大于BrO3-,是测定面粉中的BrO3-的主要干扰物质。采用AS19柱做分析，可大大提高Cl－和BrO3-的分离度，但是在Cl－超过100ppm的情况下，必须将OnGuard Ag柱与H柱串联使用做前处理去除氯离子。 离子色谱分析样品前处理 实例：奶粉中亚硝酸根\硝酸根的测定 用3%乙酸沉淀蛋白质,用1mol/L KOH分解脂肪等有机物.然后离心后通过C18预处理小柱预处理后,进样离子色谱进行离子色谱测定。 谢 谢 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库