熔点仪管理：熔点仪设备特征与管制论述.doc.docx

熔点仪管理论文：熔点仪设备特征与管制论述 药品与仪器 MeltingpointB-545 型熔点仪（瑞士），玻璃毛细管（华西医科大学仪器厂），b 型管，数字熔点仪（上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂），显微熔点仪（北京第三光学仪器厂）。尿素（北京化工厂批号 820311），乙酰苯胺（上海试剂厂批号84-01-07），苯甲酸（北京化工厂批号 840612），萘（上海化学试剂厂批号 86-03- 07），水杨酸（广东西陇化工厂（汕头）批号 961027）。药品均为分析纯，测定前均进行干燥处理。 方法与结果 按照中国药典方法进行装样，参照仪器使用说明书于 MeltingpointB-545 型熔点仪对不同样品熔点进行测定，并使用国内购买熔点管平行进行测定，结果列入见表 1 和表2。实验数据结果表明，使用仪器自带的熔点测定管所测得的熔点值与文献收载数据一致，而使用国产熔点管所测得的结果偏高于文献收载值。需经系数校正。 讨论 1 导致上述实验结果的原因是国产熔点管的材料质量、玻璃管内径、壁厚与仪器自带的熔点测定管存在着差异，其透光性、传热性导致了测定结果偏高。2MeltingpointB-545 型熔点仪使用说明书强调必须使用仪器自带的熔点管，以保证测定结果的准确性。但熔点管为一次性耗材，仪器自带熔点管数量有限，如果从国外购买熔点管来满足教学和科研需要将是一笔不小的开销。国产熔点管价格低廉，经校正后可替代进口熔点管，但每次购买同一批号的熔点管均需要校正，获得校正系数。校正药品存在同样问题，但可用国产性质稳定的具不同熔点的化合物作为校正药品。 3b 型管法为中国药典规定的熔点测试装置，采用流质液体为导热介质能保证熔点管受热均匀。但操作过程存在装样误差，装样量的多少和均匀程度都会产生熔点测量误 差；读数为目测，由于熔点管端部很小，会产生读数误差；温度计需要校正。 数字熔点仪的原理是样品融化后光的透过产生光电流，仪器显示电流变化代表样品的相变，并直接给出相应的温度变化值（始熔和全熔），消除了目视读数的误差。但仍然存在装样误差，温度计需要校正。对于熔点即是分解点的物质，由于分解时有机化合物碳化没有光透过，直到温度继续升高进一步分解气化时才透光产生光电流，所以测定的熔点值均高于 b 型管法测定值。因此数字熔点仪不适于测定熔点分解的物质。 显微熔点仪样品用量小，不存在装样误差，观测在显微镜下进行，更为全面仔细的观测相变化，需要对温度计进行校准。 6MeltingpointB-545 型熔点仪采用放大镜视窗结构，可以目测熔解过程，且可以同时测定三个样品，缩短了操作时间，但由于加热介质为固体材料，熔点管受热的均匀程度不一致，这是每次测定误差的原因之一。将各仪器特点汇总列表，见表 3，可用以 指导实验室合理科学使用熔点仪。结论 通过对实验室四种熔点仪器性能的比较，使实验室人员充分了解各仪器的使用范围和操作方法，并通过实验解决了进口仪器耗材成本大的问题，为发挥该仪器的作用提供了实验数据。通过对熔点仪考察，说明需要对实验室的仪器进行科学管理并提供使用指导，从而提高仪器设备的使用效率，并最大限度的延长仪器设备的使用寿命，这也是进行实验室建设的重要内容。