中药制剂分析技术_烘干法_实训-中药制剂的水分测定-烘干法.pptx

实训 中药制剂的水分测定 ——烘干法;【实训目标】 1.掌握中药制剂的水分测定的原理与方法。 2.能熟练采用烘干法测定中药制剂的水分。;【仪器、材料与试剂】 1.仪器 电热恒温干燥箱；电子天平；干燥器；扁形称量瓶等。;【仪器、材料与试剂】 2.材料 板蓝根颗粒;【实训原理】 中药制剂的水分测定法包括烘干法、甲苯法、减压干燥法及气相色谱法等。烘干法适用于不含或少含挥发性成分的制剂，板蓝根颗粒为板蓝根经加工制成的颗粒剂，不含挥发性成分，可采用烘干法测定水分。;【实训内容与步骤】 1．扁形称量瓶恒重（m0） 取洁净的称量瓶，置100～105℃干燥箱内干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，再在相同条件下干燥1小时，取出，同法冷却，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。;【实训内容与步骤】 2．供试品称重（m1)　 取2～5g板蓝根颗粒，平铺于恒重的称量瓶中，厚度不超过10mm，精密称定重量。;【实训内容与步骤】 3．干燥、冷却、称重　 将盛有供试品的称量瓶置干燥箱内，取下瓶盖，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥5小时，盖好瓶盖，取出，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。;【实训内容与步骤】 4．再干燥、冷却、称重（m2）　 再在100～105℃干燥1小时，同法冷却，精密称定重量，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。;【实训内容与步骤】 5．计算　 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）;【实训提示】 1．测定前，称量瓶应清洗干净，干燥至恒重。 2．移动称量瓶时，不可裸手操作，可带称量手套或使用厚纸条。 3．干燥时，若同时使用多个称量瓶，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，以便于恒重。;【实训提示】 4．供试品干燥时，应将称量瓶置于干燥箱温度计水银球附近。 5．观察干燥箱内情况时，只能打开外层箱门，不得打开内层玻璃门。 6．干燥箱工作时，实验人员不得离去，应随时监控温度的变化情况，以免温度过高，烧毁供试品或引起其他事故??? 7．干燥器内的干燥剂应保持在有效状态。;【实训报告】 记录测定结果，并将其与药品标准（《中国药典》2015年版规定，颗粒剂含水量不得过8.0%）相比较，判断供试品是否符合规定。