培训中心_食品检验工_第十二章.pptVIP

2.测定步骤 (1)称瓶　将称量瓶洗净，置于105℃电烘箱中2h左右，取出放入干燥器内，冷却后用分析天平称量。(2)称样　用牛角匙先将细碎的样品充分搅拌均匀后，取出5g左右(准确至0.0001g)放入已恒重的称量瓶内，以分析天平精确称量，分别按称量瓶的号码记录样品与称量瓶的总质量(m2)。(3)测定　揭开称量瓶盖，放入已调节至105℃的烘箱内，置于上层铁网上，并靠近温度计的水银球周围，烘3～4h(一般烘4h即达恒重)。 2.测定步骤 (1)坩埚的准备　取瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量(精确至0.001g)，并重复灼烧至恒重(重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g即为恒重)。(2)称样　固体试样称取2～3g，精确至0.001g。(3)测定　先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。 2.主要试剂与溶液 1)10%铬酸钾指示剂(质量分数)。2)0.1mol/L硝酸银标准溶液。3)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。 3.操作步骤 (1)10%样品稀释液的制备　准确吸取10mL已过滤的样品，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，即成10%稀释液。(2)样品的测定　吸取10%稀释液5mL，放入洁净的250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，10%铬酸钾指示剂0.5mL(或10滴)，用0.1mol/L硝酸银标准液滴定，至刚显砖红色沉淀时即为终点，记下耗用硝酸银标准溶液的体积。 2.操作步骤 (1)10%样品稀释液的制备(见本章第一节)(2)样品的测定　吸取10%稀释液5.00mL，放入已烘至恒重的称量瓶中，然后移入98～100℃干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。 2.操作步骤 (1)样品的准备　将采取的试样充分混合，用四分法缩取总量不少于500g的平均样，放于洁净干燥的研钵中充分混合均匀，并研磨均匀备用。(2)样品白板的制作　将试样加入样品盒内，以满为宜，让试样充实于样品盒内。(3)白度仪的准备　按白度仪所规定的操作方法进行操作，将标有白度的陶瓷白板或优级纯氧化镁(或硫酸钡)制成的标准白板进行校正。 2.操作步骤 (4)测定结果的表示　用白度仪对样品白板进行测定，记下白度值，并在同一测试条件下迅速连续进行三次测定，三次测定结果之差不大于0.6(或转动试样角度前后两次测定结果之差不大于1.0)；两平行样测定之差不大于1.0。 3.测定步骤 (1)预先取?=12.5cm(或9cm)的新华快速定量滤纸，折叠后置于高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在(100±5)℃烘至恒重。(2)称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，不断用玻璃棒搅拌，使全部溶解。(3)将上述溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。(4)干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h，取出冷却后称量，至两次所称质量之差不超过0.001g。 复习思考题 1.酱货水分测定的方法有哪些？2.酱腌制品测定前应怎样处理？3.盐分测定常用的方法有哪些？4.酸度计使用的步骤有哪几步？5.玻璃电极如何正确使用与维护？6.甘汞电极如何正确使用与维护？7.什么是白度？什么是粒度？8.什么是固形物？什么是无盐固形物？9.如何正确使用高温马弗炉？10.水不溶性杂质的测定中，怎样进行样品的处理？ 1.原理  2.仪器 1)分析天平　感量0.1mg，称量200g。2)电热恒温干燥箱　(100±2)℃。3)胖肚吸管：10mL，5mL。4)称量瓶：直径40mm，高25mm，也可用蒸发皿代替；5)干燥器。 3.操作 (1)10％样品稀释液的制备　同本章第一节。(2)样品的测定　吸取10％稀释液5.00mL，放入已烘至恒重的称量瓶中，然后移入98～100℃干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。 4.结果计算 5.允许误差  6.无盐固形物 7.注意事项  第七节　白度、粒度的测定 一、白度的测定二、粒度的测定 一、白度的测定 1.原理2.仪器与试剂1)白度仪：以D65或A光照明，照明和观测条件采用垂直/漫射(0/d)；漫/垂直射(d/0)；45/垂直(45/0)中的任何一种。2)标准白板① 陶瓷标准白板：应符合GB9086—1988《用于色度和光度测量的陶瓷标准白板》的规定。② 标准白板(氧化镁和硫酸钡):应符合GB9087—1988《用于色度和光度测量的粉体标准白板》的规定。 一、白度的测定 ③ 工作白板：为了测定方便，可用表面平整、无污点、无裂纹和不影响其使用性能的白色陶瓷板作为日常校正仪