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纺织品禁用偶氮染料检测方法研究 摘要：为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方 法，通过改进色谱条件，使取得了较好的分离，同时缩短了检测时间。通过本实 验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。 关键词：偶氮染料；检测；异构体 The Detection Method of Textile banned azo dyes Abstract: Tn order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas ? mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated. Keywords: Azo dyes; detection; isomer 1前言 采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照 现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条 件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时 这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定 量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条 件，而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进 行了研究。包括邻（间、对）氨基苯甲瞇、对（邻、间）氯苯胺、K2）-#胺、邻（间、 对）甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中，邻氨基苯甲瞇、对氯苯胺、2- 蔡胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺，而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通 过改进色谱条件，使以上化合物达到较好的分离，与现行的国标推荐方法相比缩 短了检测时间，减少了检测过程中的假阳性检出，提高了检测效率。 2试验 2.1仪器与试剂 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS ）: Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司 毛细管柱：DB-17MS 柱（30m x 0. 25mm x 0. 25gm ） 乙瞇、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯； 甲醇色谱纯美国Fisher公司 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂 荼-d8、2, 4, 5-三氯苯胺、蔥-dlO、23种偶氮标准品及所用同分异构体以 上试剂均为德国Dr. Ehrenstorfer公司。 2.2试样的制备 23种有害芳香胺混合标样：根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液；邻（间、 对）氨基苯甲瞇；对（邻、间）氯苯胺；2, 4（2, 6） —二甲基苯胺；1（2） —蔡胺； 邻（间、对）甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。 2. 3仪器操作条件 色谱柱：DB — 17MS 30m xO. 25mm x0.25gm;温度：进样口 220°C ;辅助器 280°C;离子源230°C ;四极杆温度：150°C;柱温：60°C保持1分钟，以15飞 /分钟升温至200°C ,保持0分钟，再以20°C /分钟升至310°C,保持5分钟; 载气：He;流速：l.Ond/分钟；离子化方式：EI;质量扫描范围：35 — 350;进 样方式：不分流进样；进样0. 2 p L。 2.4执行标准 试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。 3结果与讨论 3. 1试验结果 3. 1. 1 23种芳香胺及其内标化合物的分离情况 图1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的总离子流图 表1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的分离情况 芳香胺及内标物名称 保留时间 4-氨基联苯 12. 960 联苯胺 15. 333 4-氯邻甲苯胺 9. 500 2-蔡胺 11.764 对氯苯胺 8. 705 2, 4-二氨基苯甲瞇 11. 318 4,4，-二氨基二苯甲烷 15. 213 3, 3,-二氯联苯胺 16. 859 3, 3,-二甲氧基联苯胺 16. 847 3, 3,-二甲基联苯胺 16. 086 3, 3，-二甲基-4, 4-二氨基二苯甲烷 15. 801 2-甲氧基-5-甲基苯胺 8. 889 4,4，-亚甲基-二-（2-氯苯胺） 16. 742 4,4，-二氨基二苯瞇 15. 209 4,4，-二氨基二苯硫瞇 16