元素分析消解概要汇总.ppt

理化检验技术 ( 一 ) By thomas.zeng zsdowen@126.com 方法的分类 ? 定性分析、定量分析和结构分析 ? 化学分析和仪器分析 ? 无机分析和有机分析 ? 例行分析和仲裁分析 ? 常量分析 （＞ 100mg 或 ＞ 10mL ） 半微量分析 （ 10-100mg 或 1-10mL ） 微量分析 （ 0.1-10mg 或 0.01-1mL ） 超微量分析 （＜ 0.1mg 或 ＜ 0.01mL ） ? 常量组分分析（＞ 1% ） 微量组分分析（ 0.01%-1% ） 痕量组分分析（＜ 0.01 % ） 超痕量组分分析（约 0.0001% ） 基础知识 ? 试样采取、制备与分解 ? 分析天平 ? 酸度计 ? 器皿的使用 ? ?? 试剂 ? ?? 分析用水 ? ?? 溶液浓度 ? ?? 实验室安全知识和 废水处理 化学分析基本方法 ? ?? 重量分析法 ? ?? 滴定分析法 ? ?? 吸光光度法 滴定分析法 ? 酸碱滴定法 ? 氧化还原滴定法 ? 络合滴定法 ? 沉淀滴定法 ? 直接滴定法 ? 返滴定法 ? 置换滴定法 ? 间接滴定法 原子光谱分析方法 ? ?? 原子吸收光谱分析法 ? ?? 电感耦合等离子体原子发射光谱分析 法 ? ?? 光电直读光谱法 材料分析 ? 钢铁及合金， C 、 Mn 、 Si 、 P 、 S 、 Cr 、 Ni 、 Mo 、 Cu 、 Ti 、 V 、 W 、 RE ? 铜及铜合金 ? 铝及铝合金 ? 锌及锌合金 ? 镁及镁合金 ? 镍及镍合金 ? 钛及钛合金 化学分析标准方法 ? GB/T 222-2006 钢的成品化学成分允许偏差 ? GB/T 223 钢铁及合金 ? GB/T 5121 铜及铜合金 ? GB/T 6987 铝及铝合金 ? GB/T 12689 锌及锌合金 ? GB/T 13748 镁及镁合金 ? GB/T 4698 钛及钛合金 方法的选择 ? 测定的具体要求，待测组分及其含量范围， 欲测组分的性质； ? 共存组分的信息及其干扰影响，拟定分离富 集方法，以提高方法的选择性； ? 测定正确度、灵敏度的要求与对策； ? 现有条件、测定成本及完成测定的时间要求。 分析结果差错来源分析 ? 取样造成的差错 ? 分解试样过程中造成 的差错 ? 试样的取量 ? 工作曲线（检量线） ? 标准物质（标准样品） ? 分析方法的问题 ? 试剂的问题 ? 共存离子的干扰 ? 实验室质量控制 ? 分析结果报告 ? 重视仪器研制 取样造成的差错 ? 测定球墨铸铁中碳，不能采用钻、刨样屑， 否则由于取样时球状石墨从基体中脱落、飞 散，导致碳的结果严重偏低（约 0.6% ）；共 晶铸铁（ C ＞ 4.3% ）及重型铸件测定碳的炉 前分析，均应速冷，取白口铸铁，以求碳的 真值。 ? 铁合金试样必须反复研磨，全部过筛。 ? 在分析松香焊剂芯焊料时，应用甘油或乙醇 - 苯（ 10+1 ）洗出松香，否则结果偏低。 分解试样过程中造成的差错 ? 容易水解、聚合的组分 1. 硅：光度法时， H4SiO4 或 H2SiF6 。 H4SiO4 在酸性溶 液允许存在的最高限量与酸的种类、酸的浓度、加热 时间等有关。在稀硫酸中允许存的量最高，依次为盐 酸、硝酸及高氯酸。在稀硝酸中＞ 0.4mgSiO2.100ml- 1 就有可能发生聚合。这就是为什么铸铁、硅钢等高硅 的试样需用稀硫酸（ 5+95 ）溶解，而稀硝酸（ 1+3 ） 只能作为含硅较低的碳钢溶解酸的原因。有些高硅试 样，如铁合金、铜合金、矿石、炉渣是采用硝酸、氢 氟酸溶解试样，以保证全部硅成 H2SiF6 形态存在。但 应控制温度不超过 80 ℃，否则结果有偏低的倾向。 2. 锆：很容易聚合的离子，在 0.75mol.ml- 1 硝酸或盐酸中煮沸 5min 以上，锆就聚合。 在≥ 1mol.ml-1 硝酸或盐酸中即使煮沸 20min 也未发现有聚合。 已聚合的锆离子，在 3mol.ml-1 的硝酸中煮 沸 5min 就可以完全解聚。 容易水解、聚合的组分 3. 钛：变色酸光度