己二酸的制备实验报告.docx

实验八己二酸得制备 一.实验目得 1、 学习环己醇氧化制备己二酸得原理与方法； 2、 掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二实验原理 3l +8KMnO4 + H20 ―? 3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH 三.实验药品及其物理常数 化 合 物 名 称 分子 量 性 状 比重 (d) 熔点 (°C) 沸点 (°C) 折光 率 (n) 溶解度 水 乙 醇 乙醛 环 己 醇 100、 16 液 体 或 晶 体 0、 9624 25、2 161 1、461 3、520 可 溶 可溶 高 锚 酸 钾 158、 04 斜 方 晶 体 2、703 240 分解 - - 830 32、75 难 溶 不溶 己 146、 单 1、360 151 265 - 100 易 0、  酸 14 斜 晶 棱 柱 体 ?3 lOmmHg 100 溶 615 环己醇:2g 2、1ml (0、02mol);高镒酸钾 6g (0、038mol);0 3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 主要仪器与材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#x3)恒压滴液漏斗空心 塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100°C) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等、 氧化剂可用浓硝酸、碱性高猛酸钾或酸性高猛酸钾。本 实验采用碱性高猛酸钾作氧化剂 实验装置 丸操作步』 丸操作步』 ⑴向250ml烧杯内加入50ml 0、3N氢氧化钠溶液，置于 磁力搅拌上； 边搅拌边将6g高镭酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； 用滴管滴加2、lml环己醇到上述溶液中，维持反应物 温度为43~47°C。 当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 °C左右时, 沸水浴将混合物加热，使二氧化镭凝聚。 在一张平整得滤纸上点一小滴混合物以试验反应就 是否完成，如果观察到试液得紫色存在,那么可以用少量固体 亚硫酸氢钠来除掉过量得高猛酸钾。 趁热抽滤，滤渣二氧化镭用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中得水分； 合并滤液与洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2、0; 小心地加热蒸发使溶液得体积减少到10ml左右，冷 却,分离析出得己二酸。 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 测量产品得熔点与红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1、 KMnO4要研细，以利于KMnO4充分反应。 2、 滴加:本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇得速度不 宜过快(1?2滴/秒)，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而 引起爆炸。 3、 严格控制反应温度稳走在43~47°C之间。 4、 反应终点得判断： 反应温度降至43 °C以下。 X|=:二 kr用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺得滤纸上，若无紫色存 在表明已没有 X|=:二 kr 5、 用热水洗涤MnCh滤饼时每次加水量约5?10 ml,不可太 多。 6、 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH = 1?3。 7、 浓缩蒸发时,加热不要过猛，以防液体外溅。浓缩至10 ml 左右后停止加热，让其自然冷去卩、结晶。 8、 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴 管滴加； 9、 此反应就是放热反应，反应开始后会使混合物超过45°C, 假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至 45°C,则可小心温热至40°C,使反应开始； 10、 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11、 最好就是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12、 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在 水中得溶解度。 七.实验结果 1、产品性状： ；2、理论产量:2.08g; 3、实际产量： ；4、产率： 、 四、 实验步骤 在装有回流冷凝管、温度计、与滴液漏斗得100 mL三颈烧 瓶中，放置18 mL （0、18 mol） 50% HNO3,及少许偏帆酸披（约 0.03g）,并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过 程中产生得二氧化氮气体。 滴液漏斗中加入6 mL（约0、06 mol）环己醇。 三颈烧瓶用水浴预热到50 °C左右，移去水浴,先滴入5?6滴 环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分得 环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50?60￡之间。温度过 高时,用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热,滴加完毕约需 15min0 加完后继续搅拌，并用80?90 °C得热水浴加热lOmin,至几乎 无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入］00ml得烧杯中, 冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6 克。 粗制得己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体, 产量约 5、1 g,mp 为 153 °Ce 五、 实验注意点 环己醇与硝酸切不可用同一量筒量取。