番茄红素(合成)食品添加剂生产技术要求.doc

24食品添加剂番茄红素(合成) 生产工艺 由用于食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的合成番茄红素。商业上用于食品的配方型番茄红素制剂，是将其配制成悬浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。 性状 番茄红素晶体为红色，几乎不溶于水，溶于氯仿等有机溶剂，对热、光、空气和湿度均敏感，容易氧化。 项目 指标 检验方法 番茄红素含量，% 总番茄红素 ≥ 96 附录A中A、1 全－反式－番茄红素 ≥ 70 干燥失重，% ≤ 0、5 GB5009、3减压干燥法 铅〔Pb〕，mg/kg ≤ 1 GB5009、12 阿朴-12’-番茄红素醛，% ≤ 0、15 附录A中A、2 三苯基氧膦〔TPPO〕，% ≤ 0、01 附录A中A、3 技术要求 检验方法 总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量的测定 方法原理 用高效液相色谱法在以下条件下测定总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量 试剂和材料〔注意：所有溶剂均应为色谱级〕 A、1、2、1正己烷。 A、1、2、2用0、025%特丁基对苯二酚〔BHT〕稳定的四氢呋喃。 A、1、2、3n-乙基－二异丙胺。 A、1、2、4番茄红素标准品纯度≥95％。 仪器和设备 A、1、3、1紫外/可见分光光度计，配备1cm吸收池。 A、1、3、2高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。 A、1、3、3色谱柱：2根相连的不锈钢柱〔250x4、0mm〕。 A、1、3、4固定相：Nucleosil300-5，5?m A、1、3、5HPLC条件 流速：0、8mL/min 进样量：20μL 柱温：20℃ 检测波长：470nm 流动相：0、15%n-乙基－二异丙胺的正己烷溶液〔V/V〕 A、1、3、6HPLC测定用标准溶液： 精密称取番茄红素标准品5、5-6、5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚〔BHT〕稳定的四氢呋喃5ml使溶解，用正己烷稀释至刻度。作为HPLC测定用标准品溶液。 A、1、3、7分光光度测定用标准溶液： 精密量取上述HPLC测定用标准溶液5、0mL，置100mL量瓶中，用正己烷稀释至刻度。作为分光光度测定用标准溶液。 A、1、3、8样品溶液 精密称取本品4、5-5、5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚〔BHT〕稳定的四氢呋喃5mL使溶解，用正己烷稀释至刻度。 分析步骤与结果计算 A、1、4、1分光光度法测定番茄红素： A、1、4、1、1分析步骤 用1cm吸收池，以正己烷为空白，在最大吸收波长处〔大约470nm〕测定上述分光光度测定用标准溶液的吸收值。 A、1、4、1、2结果计算： …………………………………………〔A、1〕 式中： Cst—分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度〔mg/L〕； A—最大吸收波长处的吸收度； 3450—全－反式－番茄红素在正己烷中的吸收系数A； 10000—稀释系数。 A、1、4、2HPLC分析测定： A、1、4、2、1分析步骤 重复进样20?LHPLC测定用标准溶液，记录测定出的番茄红素异构体的总峰面积〔除去溶剂峰〕，从重复进样中计算峰面积平均值，并按下式计算番茄红素响应因子〔RF〕: ……………………………………………………〔A、2〕 式中： RF—番茄红素的响应因子〔AUxL/mg〕； Ast—番茄红素总峰面积的平均值〔AU〕； Cst—分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度〔mg/L〕； 20—由分光光度测定用标准溶液制备HPLC测定用标准溶液的稀释系数； 取样品溶液进样，并记录所有番茄红素异构体的峰面积。 A、1、4、2、2结果计算 保留时间： 番茄红素异构体 相对保留时间* 绝对保留时间〔约〕 13-顺式-番茄红素 9-顺式-番茄红素 全-反式-番茄红素 5-顺式-番茄红素 0、6 0、8 1、0 1、1 14min 19min 22min 24min *相对于全-反式-番茄红素 按下式计算总番茄红素的含量： 总番茄红素〔%〕=〔Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis〕×0、1×100…………〔A、3〕 RF×Ws 式中： Atrans—全-反式-番茄红素峰面积〔AU〕； A5cis,A9cis,和A13cis—5顺式－，9顺式－和13顺式－番茄红素的峰面积〔AU〕； Axcis—如检测到其它顺式异构体的峰面积〔AU〕； 0、1—样品溶解的体积〔L〕； RF—番茄红素的响应因子〔AUxl/mg〕； Ws—样品取样量〔mg〕。 按下式计算全-反式-番茄红素的含量： 全-反式-番茄红素〔％〕＝Atrans×0、1×100 RF×Ws 阿朴-12’-番茄红素醛的测定 方法原理 高效液相色谱法 试剂〔注意：所有溶剂均应为色谱级〕 A、2、2、1正己烷。 A、2、2、2三乙胺〔TEA〕