短链氯化石蜡含量、厚度、平整度、坡度、草丝内填充细沙和颗粒量测量方法.pdfVIP

DB13/T 5330—2021 附 录 A （规范性） 短链氯化石蜡含量的测试气相色谱-质谱（GC-MS）法 A.1 原理 样品经超声波萃取、弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱联用仪 （GC-MS）进行检测，外标法定 量。 A.2 实验部分 A.2.1 仪器、材料与试剂 气相色谱-质谱联用仪，配置有负化学源（CI）； 数控超声波清洗器； 平行浓缩仪； 离心机； 0.45um尼龙滤膜； 毛细管色谱柱DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）； 弗罗里硅土固相萃取小柱，1g/6mL ； 微波萃取仪； 平均氯含量为55.5%的SCCPs标准溶液，质量浓度为100mg/L； 试剂：正己烷、丙酮、二氯甲烷，均为色谱纯。 A.2.2 标准溶液的配制 将浓度为100mg/L的标准溶液用正己烷稀释为5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、100mg/L 的系列标准溶液。 A.2.3 样品前处理 塑胶跑道样品采用冷冻粉碎的方式破碎，选取粒径为5mm的细小颗粒作为实验用的试样。 A.2.3.1 萃取部分 准确称取0.5g （精确至0.0001g）样品，置于萃取罐中，加入30mL正己烷-二氯甲烷丙酮（1:1）萃 取液115℃萃取15min。 A.2.3.2 净化部分 冷却后将萃取液转移至50mL烧杯中，用5mL正己烷分两次冲洗萃取罐，合并萃取液。将上述萃取液 过10g无水硫酸钠过滤，加入5g活化的铜粉，静置3h，过滤，旋转蒸发（不加热）至1mL。 将弗罗里硅土固相萃取柱用3mL正己烷活化后，将上述萃取液全部转移至固相萃取柱，用10mL正己 烷-二氯甲烷（1:1）淋洗，收集淋洗液，将淋洗液氮吹近干，加入2mL正己烷溶解，待测。 A.2.4 气相色谱-质谱分析条件 A.2.4.1 色谱条件 9 DB13/T 5330—2021 色谱柱：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）； 柱温：90℃保持1min，以15℃/min速率上升至180℃，再以8℃/min速率上升至300℃，保持10min； 载气：氦气，载气流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样口温度：300℃； 质谱接口温度：280℃； 进样量：1uL； 溶剂延迟：3min。 A.2.4.2 质谱条件 离子源：ECNI源； 扫描方式：负离子扫描； 离子源温度200℃。 A.2.5 试验 分别取1uL标准溶液与试样溶液注入色谱仪，按分析条件操作。通过比较试样与标样的保留时间及 特征离子进行定性或定量分析。 A.2.6 定性定量分析 根据仪器分析条件对标准溶液及试样溶液进行分析，根据色谱峰的保留时间和特征离子的相对丰 度进行定性分析，在确认是短链氯化石蜡（SCCPs）的条件下，采用定量离子进行定量分析。 定量分析参考表A.1中的定量离子，采用内标法进行定量。 表A.1 短链氯化石蜡同系物的定性离子和定量离子 分子式 定量离子 定性离子 分子式 定量离子 定性离子 C H Cl 277 279 C H Cl 307 305 10 17 5 12 21 5