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                        钾离子含量测定火焰亮度法 
      1   试剂 
      标准钾溶液:精确称取于                    110℃干燥至恒重的                KCl 
0.3728g ,用双蒸水溶解并稀释至                      500ml     ,为 10mmol/L 标准钾 
溶液。 
      2   操作 
      2.1   样品 
      精确量取样品           2ml    于 50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 
度,于火焰亮度计               769nm波长(或红色滤光片)测其透光度。 
      2.2    标准曲线 
      精确量取标准钾溶液                0.15 、0.30 、0.45 、0.60 、0.75ml             于 
50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度, 钾含量分别为                                    0.03 、0.06 、 
0.09 、0.12 、0.15mmol/L ,其余操作同样品。 
      3   计算 
      由标准曲线上查出稀释后样品钾含量为                              Ammol/L      。 
      样品钾含量 (mmol/L)=A ×25 
                             枸橼酸离子含量测定 
      1   试剂 
      1.1    标准枸橼酸钠浓溶液 
      精确称取枸橼酸钠              (Na3C6H标准 5O7·2H2O)0.5882g, 加蒸 
馏水溶解,并准确稀释至                    100ml     ,为 20mmol/L         枸橼酸钠液。 
      1.2    标准枸橼酸钠溶液 
      精密量取标准枸橼酸钠浓溶液                       5ml ,用 5%三氯醋酸准确稀释 
至 50ml ,为 2mmol/L 枸橼酸钠标准液。 
      1.310%三氯醋酸:称取三氯醋酸                      10g,用蒸馏水稀释至 
100ml。 
      1.45%三氯醋酸: 称取三氯醋酸                    5g,用蒸馏水稀释至               100ml。 
      1.5   砒啶 (A ·R)。 
      1.6   醋酸酐 (A ·R)。 
      2   操作 
      2.1   样品 
      精确量取  0.5ml  样品,加                4.5ml    蒸馏水,加  5ml10%三氯 
醋酸,混匀,置             60℃水浴         5 分钟,离心去沉淀。精确量取                        1ml 
上清液于  25ml 玻塞试管中, 加 1.3ml  吡啶,混匀,加 5.7ml                                  醋 
酸酐,立即混匀并置于                 31℃水浴,准确培育  35 分钟后,于                       425nm 
波长下测          OD值,同时做空白试验:取                      1ml    5%三氯醋酸代替 
1ml 去蛋白后样品上清液,其余操作同样品。 
      2.2    标准曲线 
      精确量取标准枸橼酸钠溶液                      0.0 、0.25 、0.50 、0.75 、1.0ml, 
分别加  5%三氯醋酸             1.0 、0.75 、0.5 、0.25 、0.0ml              (其相应的 
枸橼酸钠离子含量为                 0、0.5 、1.0 、1.5 、2.0mmol/l              ),其余 
操作从加        1.3ml   吡啶开始同样品。可得一标准曲线。 
      3   计算 
      由标准曲线查得样品稀释液相当标准枸橼酸离子                                      Ammol/L。 
      样品枸橼酸离子含量  (mmol/L)=A ×20 
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