钾离子含量测定火焰亮度法.pdfVIP

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钾离子含量测定火焰亮度法 1 试剂 标准钾溶液:精确称取于 110℃干燥至恒重的 KCl 0.3728g ,用双蒸水溶解并稀释至 500ml ,为 10mmol/L 标准钾 溶液。 2 操作 2.1 样品 精确量取样品 2ml 于 50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,于火焰亮度计 769nm波长(或红色滤光片)测其透光度。 2.2 标准曲线 精确量取标准钾溶液 0.15 、0.30 、0.45 、0.60 、0.75ml 于 50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度, 钾含量分别为 0.03 、0.06 、 0.09 、0.12 、0.15mmol/L ,其余操作同样品。 3 计算 由标准曲线上查出稀释后样品钾含量为 Ammol/L 。 样品钾含量 (mmol/L)=A ×25 枸橼酸离子含量测定 1 试剂 1.1 标准枸橼酸钠浓溶液 精确称取枸橼酸钠 (Na3C6H标准 5O7·2H2O)0.5882g, 加蒸 馏水溶解,并准确稀释至 100ml ,为 20mmol/L 枸橼酸钠液。 1.2 标准枸橼酸钠溶液 精密量取标准枸橼酸钠浓溶液 5ml ,用 5%三氯醋酸准确稀释 至 50ml ,为 2mmol/L 枸橼酸钠标准液。 1.310%三氯醋酸:称取三氯醋酸 10g,用蒸馏水稀释至 100ml。 1.45%三氯醋酸: 称取三氯醋酸 5g,用蒸馏水稀释至 100ml。 1.5 砒啶 (A ·R)。 1.6 醋酸酐 (A ·R)。 2 操作 2.1 样品 精确量取 0.5ml 样品,加 4.5ml 蒸馏水,加 5ml10%三氯 醋酸,混匀,置 60℃水浴 5 分钟,离心去沉淀。精确量取 1ml 上清液于 25ml 玻塞试管中, 加 1.3ml 吡啶,混匀,加 5.7ml 醋 酸酐,立即混匀并置于 31℃水浴,准确培育 35 分钟后,于 425nm 波长下测 OD值,同时做空白试验:取 1ml 5%三氯醋酸代替 1ml 去蛋白后样品上清液,其余操作同样品。 2.2 标准曲线 精确量取标准枸橼酸钠溶液 0.0 、0.25 、0.50 、0.75 、1.0ml, 分别加 5%三氯醋酸 1.0 、0.75 、0.5 、0.25 、0.0ml (其相应的 枸橼酸钠离子含量为 0、0.5 、1.0 、1.5 、2.0mmol/l ),其余 操作从加 1.3ml 吡啶开始同样品。可得一标准曲线。 3 计算 由标准曲线查得样品稀释液相当标准枸橼酸离子 Ammol/L。 样品枸橼酸离子含量 (mmol/L)=A ×20

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