滴定分析的基本操作方法.pptVIP

2021/3/14 * 也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧 2021/3/14 * 3. 检漏 用自来水充满滴定管, 夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180? ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。 2021/3/14 * 碱式滴定管的准备 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好,若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予更换。 2. 洗涤:基本与酸式滴定管相同。 如果需要用铬酸洗液洗涤时,可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。 2021/3/14 * 五、装溶液 1. 用溶液将滴定管润洗3次(洗法与用蒸馏水润洗相同)。 2. 将溶液直接倒入滴定管中。 2021/3/14 * 六、赶气泡 （1）酸式滴定管赶气泡的方法是: 右手拿住上部,使滴定管倾斜30?，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走。 2021/3/14 * （2）碱式滴定管赶气泡的方法是: 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。（如下所示） 2021/3/14 * 2021/3/14 * 七、滴定管的读数 无色或浅色溶液, 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图所示 手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。 2021/3/14 * 若溶液颜色太深(如KMnO4溶液、I2 溶液等),可读液面两侧的最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 2021/3/14 * 八、操作方法 1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作者一侧,食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。 2021/3/14 * 2. 碱式滴定管 左手的拇指在前,食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造成体积测量错误。 2021/3/14 * 无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面3种加液方法: ①逐滴连续滴加; ②只加一滴；③使液滴悬而未落； 2021/3/14 * 最后半滴用瓶内壁靠下 用蒸馏水冲下然后摇匀,加入半滴。 2021/3/14 * 滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴,若有，应用锥形瓶外壁靠下。 滴定时一般用左手 握滴定管, 九、滴定操作 2021/3/14 * 左手按上述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线” 。 右手拿住锥形瓶颈,使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。 2021/3/14 * 接近终点时,应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。 滴定管下端应在烧杯中心的左后方,但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。 2021/3/14 * 注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始; ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流； ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ； ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ； 2021/3/14 * ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快; 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶，直