第5章气相色谱分析.ppt

第五章 气相色谱分析gas chromatographic analysis ,GC;第一节 气相色谱仪;;气相色谱仪器;二、气相色谱结构流程;三、气相色谱仪主要部件;2. 进样装置;液体进样器：;3. 色谱柱（分离柱）;4. 检测系统;5. 温度控制系统;第二节 气相色谱固定相;气固色谱固定相;2. 气固色谱固定相的特点;二、气液色谱固定相; 1. 作为担体使用的物质应满足的条件;2.担体（硅藻土）;表 气液色谱担体;担体的选择： （1）当固定液含量大于5%，可用硅藻土担体。 （2）当固定液含量小于5%，可用处理过的硅藻土担体。 （3??对于高沸点的组分，选用玻璃微球担体。 （4）对于强腐蚀性的组分，选用氟担体。;3.固定液;（2）组分与固定液分子之间的相互作用 范德华力 ;(3) 固定液分类方法 （A） 按化学结构 　　在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 ;（B）按极性分： 　　　固定相极性用相对极性P的公式表示：;非极性固定液： 0~20 为0~+1 弱极性固定液： 20~40 为+1~+2 中极性固定液： 40~60 为+2~+3 强极性固定液： 80~100 为+4~+5 ,;（C）固定液特征常数 ; 麦氏常数是在罗氏方法的基础上，1970年由McReynolds提出的改进方案。选用苯、正丁醇、2—戊酮、1—硝基丙烷、吡啶、2—甲基—2—戊醇、碘丁烷、2—辛炔、二氧六环、顺八氢化茚10种物质，在柱温120℃下分别测定它们在226种固定液和角鲨烷上的ΔI值。归纳后发现前5种物质已足以表达固定液的相对极性，把该五项ΔI之和称为总极性。 ;(4)固定液的最高最低使用温度;;第三节 气相色谱检测器; ; ;二、常用气相色谱检测器（一）、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素; ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。;（二）、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 简称氢焰检测器;2. 氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理 ;4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;（三）、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD;（四）、其他检测器 other detector; ; ;2.检测限; ;第四节 分离与操作条件选择;一、 色谱柱及使用条件的选择; ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;2. 固定液配比（涂渍量）的选择;3.柱长和柱内径的选择;4.柱温的确定;程序升温;二、 载气种类和流速的选择;2. 载气流速的选择;三、 其它操作条件的选择;2.气化温度的选择;3.检测器条件的选择;第五节 毛细管色谱法capillary gas chromatograph;一、毛细管色谱的特点;2. 毛细管色谱柱的结构特点;3. 毛细管色谱具有以下优点;4. 毛细管色谱的制备方法;二、 结构流程;三、分流比调节;第六节 气相色谱分析法的应用; 1. 在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是 A．调整保留体积； B．相对保留值； C．保留指数； D．相对保留值和保留指数。 2.在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度 A．应该不低于试样中沸点最高组分的沸点； B．应该不低于试样中沸点最低组分的沸点； C．应该超过固定液的熔点； D．不应该超过固定液的熔点。 3.在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？ A．改变固定液的种类； B．改变载气和固定液的种类； C．改变色谱柱柱温； D；改变固定液的种类和色谱柱控温。