表征技术在具体的工业催化剂研制中的实际应用.pptVIP

工业催化剂的研制与开发;第三讲表征技术在工业催化剂研制中的应用;表征技术应用于工业催化剂研制的目的;应用于工业催化剂研制的表征技术的种类;1X射线衍射技术在催化剂研制中的应用;物相鉴定;物相鉴定;晶胞常数测定;微粒大小的测定;分子筛结构的测定;X射线研究发现在八面沸石晶格上阳离子分布的三种不同位置 SI位于六角棱柱体的内部，电场基本被屏蔽 SII位于β笼的六员氧环附近 SIII位于β笼的四员氧环附近 SII、SIII位置上的阳离子产生的电场可以活化反应物 电场越强，造成键的极化越大 解释了分子筛产生活性的机理及离子交换对催化活性的影响;金属在分子筛上的初始位置是控制金属烧结的重要因素之一 载在HY分子筛表面的Pt，即使在180℃下也很快烧结； 对于Pt交换的Y分子筛，位于骨架外阳离子位置上的Pt，经过600℃活化、300℃还原，仍以原子状态分布； 根据不同处理条件下PtY分子筛中Pt原子位置的不同，解释了催化选择性的不同;2热分析技术在催化剂研制中的应用;工业催化剂研制过程中的热分析技术;差热分析技术;差热分析技术的应用;氢氧化铝-氧化铝相变DTA曲线;热重技术;热重技术的应用;3气相色谱技术在催化剂研制中的应用;吸附脉冲色谱法;脉冲色谱法的应用——氢氧滴定;金属分散度计算方法;程序升温脱附法（TPD）;TPD的应用实例;程序升温还原法（TPR）;4光谱技术在催化剂研制中的应用;红外光谱的应用——吸附态的研究;SiO2-Al2O3上吡啶吸附红外谱图 特征吸收峰定酸类型，1450峰L酸，1540峰B酸 吸收峰强度和酸强度有关;拉曼光谱及其应用;5电子能谱技术在催化剂研制中的应用;X射线光电子能谱（XPS）;活性组元化学态的研究 催化剂的表面特征和催化性能 催化剂失活机理分析 在金属负载型催化剂中加入第二组分的作用;基本原理 对于处于固体晶格中的发射或吸收γ射线的原子核，如若反冲能小于晶格中原子的束缚能，则该原子核发射或吸收γ射线时就不离开其所在晶格中的位置，实际上没有反冲能量损失，实现无反冲的共振吸收，称为穆斯堡尔效应 通过测量透过的或吸收的γ射线强度，对多普勒速度作图，即得到穆斯堡尔谱 穆斯堡尔谱特点 无须高真空 在一定温度、压力和反应气氛下原位表征催化剂 应用元素有限，针对铁磁性元素;研究催化剂预处理条件;表征技术在具体的工业催化剂研制中的实际应用;研究活性组分与载体的相互作用 加入Co57的晶体状体相CoMoO4的穆斯堡尔谱（a） 非负载的Co-Mo催化剂穆斯堡尔谱（b） Co-Mo负载于γ-Al2O3上的穆斯堡尔谱（c），说明γ-Al2O3抑制了CoMoO4的形成 γ-Al2O3负载单组分Co的穆斯堡尔谱（d），形状与c相似，可以推断催化剂焙烧过程中生成了Co溶入氧化铝的固溶体;基本原理 同一种原子核，由于所处化学环境不同，感受到有限磁场与外磁场有所差异，使发生核磁跃迁吸收的外磁场强度变动，产生化学位移； 同一核因不同化学环境会在NMR谱的不同位置上显现吸收峰 ;沸石分子筛表征 ;沸石分子筛酸性与羟基表征 ;沸石分子筛晶化过程研究 ;6电子显微技术在催化剂研制中的应用;透射电镜（TEM） 利用磁透镜对电子束作用固体试样的弹性散射衬度放大成像。实际透射电镜的电子束是一可对电子聚焦成束的电子枪。由物镜得到的放大试样像，通过中间透镜在一定范围内连续调节放大倍数。 扫描电镜（SEM）; 负载催化剂的表征 负载金属催化剂的负载金属粒子的形状和尺寸与它们的催化性能直接相关 当获得负载金属粒子清晰成像时，可测定金属粒子尺寸分布 反映氧化-还原循环过程中金属粒子的形貌像（催化剂烧碳再生） 氧化物催化剂表征 氧化物催化剂表面原子排布变化产生缺陷微结构，与催化性能密切相关 利用表面分布像表征氧化物催化剂的表面形貌和使用过程中发生的微结构变化