大学分析化学教学课件-12第9章.pptVIP

A+B A B A B 柱层析 离子交换层析法 将交换上去的离子， 用适当的洗脱剂依次洗脱而分离. C O O H C H 2 C H O H C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 3 C H C H 3 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 2 C H C H 3 C H C H 2 C H C H 2 H 2 S O 4 S O 3 H S O 3 H S O 3 H S O 3 H S O 3 H S O 3 H + H C = C H H C = C H H C = C H （ 催 化 剂 ） n （ 分 散 剂 ） \ \ \ \ \ \ 交联度: w (交联剂) 8～12% 交换容量：3～6 mmol/g(干） 9.3.1 树脂的种类和性质 — 网状高分子聚合物 树脂类型 阳离子交换树脂: 含酸性活性基团的树脂。 强酸型： R—SO3H pH 0-14 不受酸度限制 交换 洗脱 弱酸型：R—COOH pH4 R—OH pH9.5 选择性好, 可分离各种有机碱及氨基酸 强碱型： R —N(CH3)3Cl pH 0-14 弱碱型： R —NH2 ， R—NHCH3 pH 0-7 R—N(CH3)2 pH 9.5 螯合树脂：含有特殊的螯合活性基团 交换 洗脱 水化作用 阴离子交换树脂: 含碱性活性基团的树脂 9.3.2 树脂对离子的亲和力顺序 强酸型阳离子交换树脂 对一价阳离子 Li+ H+ Na+ NH4+ K+ Rb+ Cs+ Ag+ Tl+ 对二价阳离子 Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ Fe2+ Co2+ Ni2 +Cu2+ Zn2+ 水合离子半径越小亲和力越大 强碱型阴离子交换树脂 F- OH- Ac- HCOO- H2PO4- Cl- NO3- HSO4- CrO42- SO42- 对不同价态离子 Na+ Ca2+ Fe3+ Th4+ 电荷数越高亲和力越大 阳离子交换分离（0.1mol·L-1 HCl为淋洗液） 0 100 200 300 400 V洗(mL) c Li+ Na+ K+(2mol·L-1 HCl) K+ 亲和力大的先被交换上去, 后被洗脱下来. 9.3.3 离子交换分离操作技术 树脂的选择和处理 装柱 交换 洗脱 树脂再生 离子交换树脂 玻璃纤维 交换柱 9.3.4 离子交换分离法的应用 1. 水的净化:　阳离子柱━阴离子柱━混合柱 2. 离子的分离与富集: Al3+、Fe3+与SO42-分离; Cr(VI)与Cr3+分离; Al3+与Fe3+分离：FeCl4-用阴离子交换树脂除去; Co2+ Ni2+ HCl 9mol·L-1 CoCl42- Ni2+ 阴离子交换树脂 第 9 章 定量分析中的分离方法 9.1 概述 9.2 沉淀分离法 9.3 溶剂萃取分离法 9.4 离子交换法 9.5 色谱分离法 定量分析过程 取样→溶样→消除干扰 → 测定 → 计算 掩蔽 原理 数据处理 分离 方法 结果 9.1 概述 气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法 液液分离 螯合物萃取 离子缔合物萃取 三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜 生物膜 萃取分离 液膜分离 其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法 分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法 分 离 方 法 固液分离 沉淀分离 离子交换分离 氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 固相萃取 气固分离-超临界流体萃取 分离的意义：消除干扰、富集微量待测组分. 对分离的要求： 1）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； 2）被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。 被测组分A的回收率（RA）： A为主要组分：RA99.9% A在1%： RA99% A为微量组分：RA9