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离子选择电极法测定水中氟化物 一、前言 氟这种元素的含量位居第 13 位，在日常生活中也广泛应用。 氟是人类不能缺少的元素，不能过少，也不能过多，少了会对婴 幼儿的牙齿有危害， 但是摄入量多了就会中毒。 因此检测其含量 就成为了重点。 检测氟含量的方法有很多， 但是氟离子选择电极 法来检测水中氟化物的方法是比较简单的， 所以一般都使用这中 方法进行检测。 但是这种方法也会受到很多因素的影响， 而导致 测定结果不准确。 在检测中一定要采取相应的措施， 以此提高精 确度。 二、离子选择电极法测定氟化物原理以及准备 1. 原理及方法 水中氟化物的测定通常都使用氟离子电极法进行测定， 氟电 极与含氟的液体发生接触的时候，电池的电动势（ E）就会随溶 液中氟离子活度的变化而发生变化（其中氟离子活度使用 CF-来 表示），这种变化遵循能斯特方程。试液总离子强度是定值并且 足够的情况下，会满足如下关系式： E = E0 - （ 2.303RT/F ） logCF- 该关系式中 E0 — 参比电极电位，该值为固定值； R— 理想气体常数； F— 法拉第常数； T— 绝对温度。 其中 E 与 logCF- 是直线关系，可以根据标准试剂的电动势 绘制曲线，然后标明直线的斜率， 直线的斜率也就是电极的斜率， 再通过要检测的试剂的电动势根据标准曲线计算出 logCF- ，这 样待测样品中氟离子的含量也就能计算出来了。 2. 测定前准备 （一）氟化物测定使用的仪器 氟离子测定中使用的仪器有氟离子复合电极、 离子计、 磁力 搅拌器以及容量为 150ml 的聚乙烯烧杯。 （二）氟化物测定使用的试剂使用的试剂主要有氟化物标准 贮备液， 氟化物标准溶液， 总离子强度调节缓冲溶液以及参比电 极填充液。 三、离子选择电极法测定氟化物步骤 1．仪器准备 离子计和电极需要连接， 仪器、 试剂以及待测试剂温度要控 制在24C至U 26C。 2.分析方法（一）标准试剂配制取出氟化物标准溶液 0.5 、 1.0 、3.0 、5.0 、7.0 （单位：毫升）放入至 50 毫升的比色管内， 然后加入 10 毫升总离子强度调节缓冲溶液，用水将其稀释至标 线出然后摇匀。 然后分别放入至 150 毫升的聚乙烯杯内， 加入塑 料搅拌子，按照浓度由低至高插入电极，并且搅拌溶液，等电位 平稳之后，读取电位值，读取电位值的时候要保证继续搅拌状态。 （二）计算方法电位测定值在离子水空白的时候是 185.1mV,其 标准曲线值与参数值如下： 读取电位值，计算曲线斜率后，与标准值进行比对，查看是 否符合要求。 浓度的计算公式是： 四、离子选择电极法测定水中氟化物的注意事项 1 测定仪器的精密度 根据《水质氟化物测定离子选择性电 极法》中的阐述： 氟离子选择电极与参比电极组成的电动势与待 测试剂氟离子浓度的关系是直线。 所以，电位计测量误差在± 1mv 的时候，对应的浓度误差在 3.9%左右。想在分析中得到 0.4%的 精确度，那么电位计精度就要保证在土 1mv如果想得到 2.0%的 精确度，那么电位计的精度就要保证在± 0.5mv 之间。所以仪器 的精确度对数据的准确度有决定性作用。 电极性能及保养电极性能是离子选择电极法测定水中氟化 物的主要因素， 其对曲线、 待测样品相应时间以及结果等方面都 有很大的影响。多数测试中都使用复合电极。 （一）浸没液浓度 选择电极使用说明书中说明，电极需要浸没在100mg/L或10mg/L 的氟化物液体中，通过多次的实验，在 10mg/L 的氟化物液体中 保存能够使电极的使用寿命更长。 并且，测定中氟化物所使用的 标准试剂的浓度就是10mg/L，所以实现起来就更加的方便。（二） 空白浓度检测电极虽然是需要在氟化物液体中保存， 但是不能长 时间的保存在去离子水中， 所以，建议在调节电极初点位的时候， 将浓度稀释到 0.05mg/L 以下，并且在空白浓度检测的时候，要 加入 0.5mL,10mg/Lf 的氟化物标准液， 然后在加标检测的时候去 掉 0.1mg/L ，这样操作起来更为便捷。（三）保存高浓度样品的 测定中， 针对那些经常接触高浓度试剂的仪器， 最好是每个月换 一次填充液， 并且每个月使用填充液对电极进行清洗， 清洗次数 两到三次最佳。 无样品测定天数如果高于一个星期， 建议将点集 中的填充液废弃， 并且需要使用去离子水对电极的内外进行多次 清洗，然后用吸水纸将水分吸干，电极帽盖上，然后放置在干燥 避光出存放。 （四）尽量不要使用定量滤纸在测试过程中，可能 会需要对滤纸过滤， 或者是需要使用滤纸将刚检测完的残留在电 极上的待测也擦拭掉， 建议最好使用定性滤纸， 尽量不要使用定 量滤纸。原因是定量滤纸的制造中一定是要使用氢氟酸将硅去除 掉，而滤纸中氟的含量高并